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罐头食品中锡含量的测定——苯芴酮比色法
罐头食品中锡含量的测定——苯芴酮比色法
(本法参照GB/T 5009·16-2003)
 
一、原理
样品经消化后，在弱酸介质中四价锡离子与苯芴酮生成微溶性橙红色络合物，在保护性胶体存在下进行比色测定。
 
二、试剂
10%酒石酸溶液
0.5%动物胶溶液（临时配制）
1%抗坏血酸溶液（临时配制）
0.01%苯芴酮溶液：称取0.010g苯芴酮，加少量甲醇及1:9硫酸数滴溶解，以甲醇稀释至100mL。
锡标准溶液：精密称取0.1000g金属锡（99.99%），置于小烧杯中，加10mL硫酸，盖以表面皿，加热至锡完全溶解，移去表面皿，继续加热至发生浓白烟，冷却，慢慢加5mL水，移入100mL容量瓶中，用1:9硫酸多次洗涤烧杯，洗液并入容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。此溶液浓度为1mg/mL。使用时再以1:9硫酸溶液稀释至10ug/mL锡标准使用液。
 
三、测定步骤
1、试样消化
称取5.00～10.00g捣碎试样，置于250～500mL凯氏烧瓶中，加数粒玻璃珠，10～15mL硝酸，放置片刻后，小火缓缓加热，待作用缓和，放冷。沿管壁加入5～10mL硫酸，再加热，至瓶中液体开始变成棕色时，不断加入硝酸至有机物分解完全。加大火力，至产生白烟，待瓶口白烟冒净后，瓶内液体再产生白烟为消化完全，该溶液应澄清透明或微带黄色，放冷。加20mL水煮沸，除去残余的硝酸至产生白烟为止，如此处理两次，放冷。将冷后的溶液移入100mL容量瓶中，用水洗涤烧瓶，洗液并入容量瓶中，放冷，定容，混匀。按同法做一试剂空白。
2、测定
吸取1.0-5.0mL消化液和同量的空白液分别置于25mL比色管中；吸取0.00，0.20，0.40，0.60，0.80，1.00mL锡标准溶液分别置于25mL比色管中。于上述各管中各加入0.5mL10%酒石酸溶液及1滴酚酞指示剂，混匀，各加1:1氨水中和至淡红色，加3mL1:9硫酸，1mL0.5%动物胶溶液及2.5mL1%抗坏血酸溶液，再加水至25mL，混匀，再各加2mL0.01%苯芴酮溶液，混匀，1小时后，用2cm比色皿，以零管调零，于波长490nm处测量吸光度。先以锡标准液的含量(ug)为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，然后从标准曲线上查出消化液和空白液的锡含量。
 
四、计算
                       
                x = 
                        
     x——样品中锡含量mg/kg(mg/L)
     A1——测定用消化液中锡含量ug
     A2——空白液中锡含量ug
     m——样品质量g（体积mL）
     V1——消化液的总体积mL
     V2——测定用消化液的体积mL
 
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