污水氨氮的测定方法
3.5.1 方法提要和原理：
本标准规定了以凯氏(Kjeldahl)法测定氮含量的方法。它包括了氨氮和在此条件下能被转化为铵盐的有机氨化合物。此类有机氮化合物主要是指蛋白质、月示、胨、氨基酸、核酸、尿素及其他合成的氮为负三价态的有机氮化合物。它不包括叠氮化合物、连氮、偶氮、腙、硝酸盐、亚硝基、硝基、亚硝酸盐、腈、肟和半卡巴腙类的含氮化合物。
水中加入硫酸并加热消解，使有机物中的胺基氮转变为硫酸氢铵，游离氨和铵盐也转为硫酸氢铵。消解时加入适量硫酸钾提高沸腾温度，以增加消解速率，并以汞盐为催化剂，以缩短消解时间。消解后液体，使成碱性并蒸馏出氨，吸收于硼酸溶液中。然后以滴定法或光度法测定氨含量。汞盐在消解时形成汞铵络合物，因此，在碱性蒸馏时；应同时加入适量硫代硫酸钠，使络合物分解。
3.5.2 试剂和溶液：
3.5.2.1 硫酸，P＝1.84g／mL。
3.5.2.2 硫酸钾(K2SO4)
3.5.2.3硫酸汞溶液：称取2g红色氧化汞(HgO)或2.74g硫酸汞(HgSO4)，溶于40mL(1＋5)硫酸溶液中。
3.5.2.4硫代硫酸钠一氢氧化钠溶液：称取500g氢氧化钠溶于水，另称取25g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)溶于上述溶液中，稀释至1L，贮于聚乙烯瓶中。
3.5.2.5硼酸溶液：称取20g硼酸(H3BO3)溶于水，稀释至1L。
3.5.2.6硫酸标准溶液，C(1/2H2SO4)＝0.02mo1／L
3.5.2.7甲基红-亚甲蓝混合指示液：称取200mg甲基红溶于100mL95％乙醇。称取100mg亚甲蓝溶于50mL无水乙醇。以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合后供用。每月配制。
3.5.2.8 超纯水
3.5.3 仪器设备：
3.5.3.1 凯氏定氮蒸馏装置（参见下图）
3.5.3.2 500mL凯氏瓶
3.5.3.3 氮球
3.5.3.4 直形冷凝管(300mm)
3.5.3.5 导管
3.5.3.6 25mL酸式微量滴定管
3.5.3.7 电炉
3.5.3.8 量筒：50ml、250ml
3.5.3.9 移液管：10ml、2ml
3.5.3.10 三角瓶：250ml
3.5.3.11 电子天平
3.5.4 分析步骤：
3.5.4.1试样体积的确定：按下表分取适量，移入凯氏瓶中。
3.5.4.2消解：加10.0mL硫酸(3.2)，2.0mL硫酸汞溶液(3.4)，6.0g硫酸钾(3.3)和数粒玻璃珠于凯氏瓶中，混匀，置通风柜内加热煮沸，至冒三氧化硫白色烟雾并使液体变清(无色或淡黄色)，调节热源使继续保持沸腾30min，放冷，加250mL水，混匀。
3.5.4.3蒸馏：将凯氏瓶斜置使成约45o角，缓缓沿瓶颈加入40mL硫代硫酸钠-氢氧化钠溶液(3.5)，使在瓶底形成碱液层，迅速连接氮球和冷凝管，以50mL硼酸溶液(3.6)为吸收液，导管管尖伸入吸收液液面下约1.5cm，摇动凯氏瓶使溶液充分混合，加热蒸馏，至收集馏出液达200mL时，停止蒸馏。
3.5.4.4氨的测定：加2～3滴甲基红-亚甲蓝指示液(3.8)于馏出液中，用硫酸标准溶液(3.7)滴定至溶液颜色由绿色至淡紫色为终点，记录用量。
3.5.4.5空白试验：按上述步骤进行空白试验，以与试样相同体积的水代替试样
3.5.5 结果计算：
CN=（V1－V0）×C×14.01×1000÷V
式中：CN——凯氏氮含量，mg／L
V1——试样滴定所消耗的硫酸标准溶液体积，mL
V0——空白试验滴定所消耗的硫酸标准溶液体积，mL
C——滴定用硫酸标准溶液浓度，mo1／L
14.01——氮(N)的摩尔质量
V——试样体积，mL
3.5.6 注意事项：蒸馏后残液中，含硫化汞沉淀，应过滤分离后作妥善处理。
3.6污水总磷的测定方法
3.7.1 方法提要：
本方法为甲、磷钼兰比色法。采用强氧化剂过硫酸铵加热，分解有机磷酸盐及聚磷酸盐为正磷酸盐，用硫酸肼还原磷钼黄为磷钼兰后进行比色测定。
3.7.2 试剂和溶液：
3.7.2.1 硫酸：分析纯、配成1mol/l溶液
3.7.2.2 亚硫酸钠：分析纯
3.7.2.3 甲醇：分析纯
3.7.2.4 硫酸肼：分析纯、配成0.15%水溶液
3.7.2.5钼酸钠—硫酸溶液：将100ml分析纯浓硫酸慢慢加到900ml蒸馏水中，冷却后，加入分析纯钼酸钠10克，溶解后混匀备用。
3.7.2.6 过硫酸铵—硫酸钠分解剂：称取0.8克分析纯过硫酸铵和4.2克分析纯无水硫酸钠混合均匀。
3.7.2.7磷酸盐标准溶液：（1）称取0.7165g于105℃干燥过的分析纯磷酸二氢钾，溶于蒸馏水中，转入1000ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，此溶液PO43-含量为0.5mg/ml。（2）吸取100ml(1)溶液于500ml容量瓶中，稀释至刻度，此溶液PO43-含量为0.1mg/ml。
3.7.3 仪器设备：
3.7.3.1 紫外可见分光光度计：岛津UV2450
3.7.3.2 移液管：1ml、5ml、10ml
3.7.3.3 三角瓶：100ml
3.7.3.4 量筒：10 ml
3.7.3.5 比色管：50 ml
3.7.3.6 烧杯：2000ml
3.7.3.7 电子天平：感量0.0001g
3.7.3.8 电炉
3.7.4 分析步骤：
3.7.4.1标准曲线的绘制：取7支50ml比色管，用移液管分别加入磷酸盐标准溶液（3.7.2.7）0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml，用蒸馏水稀释至10ml；再分别向各管中加入4ml钼酸钠—硫酸溶液以及1ml硫酸肼溶液，混匀后，放入水浴中，待水浴煮沸后10分钟取出，流水冷却，用蒸馏水稀释至刻度，混匀。立即在660nm波长处，用1cm比色皿，以PO43-为0的试剂作空白对照，测量其吸光度，并以吸光度为纵坐标，标准溶液浓度为横坐标绘制标准曲线。
3.7.4.2样品处理：用移液管吸取10ml水样（对于混浊水样要事先进行过滤）于100ml三角瓶中，加入1mol/l的硫酸溶液及50mg过硫酸铵—硫酸钠分解剂，将三角瓶放在有石棉网的电炉上均匀加热煮至溶液恰好干涸并刚冒白烟为止。稍冷，加入10ml蒸馏水，40-50mg亚硫酸钠粉末，再在电炉上微沸30-60秒，取下。将溶液小心转到50ml比色管中，并用少量蒸馏水冲洗原三角瓶几次，洗液并入比色管中，用蒸馏水稀释至15ml左右。加入4ml钼酸钠—硫酸溶液以及1ml硫酸肼溶液，放入煮沸的水浴中10分钟后取出，流水冷却，用蒸馏水稀释至刻度，立即用1cm比色皿，在660nm波长处，以蒸馏水作空白对照进行比色，测定其吸光度，根据作好的标准曲线，仪器软件自动得出总磷酸盐的含量。
3.7.4.3 注意事项：
3.7.4.3.1 蒸干这一步是本法的关键，因此应小心操作。
3.7.4.3.2如水样中有机物质较多，当蒸干冒白烟时有机物碳化变黑，这时应在加亚硫酸钠微沸后进行过滤，同时过硫酸铵可适当多加一些。
3.7.4.4软件操作：
开机：先打开电脑，再开仪器，*后双击UVProbe图标打开软件，点击“连接”，仪器开始自检（约要10分钟）。仪器自检完毕，如下图：
点击“确定”，然后点击光度模块图标，进入光度测试面板（共4个面板：分别为标准表、标准曲线、样品/SEP表、样品图像）如下：
建立标准曲线：先将一个比色皿中装上蒸馏水置于样品室的参比槽中，在另一个比色皿中装上样品空白后放在样品槽中，关上石英窗。点击“工具条
“ ”
中的图标”，在数据框内输入所需波长（660nm），点击“加入”（如果要多点测定，可再次输入波长，再点击“加入”）。再点击“校准”标签，在选择类型栏中填写“单点”，单位栏中填写“mg/l”。再点击“仪器参数”标签，在测定方式栏中填写“吸收值”，狭缝宽栏中填写“2.0”，其它选项保留缺省值。在标准表的“样品ID”列中填上ID号，在对应行中填上浓度，空白浓度为“0”，然后点击“读取”，依此做完每个标样（要先测定空白，测空白之前要先点击面板左下方的“自动调零”，然后再点击“读取”）。观察曲线图，是否每个点都在同一条直线上，如果发现某点偏离太远就点击标准表中的“Ex”弃去。在标准曲线图上单击鼠标右键，点击“属性”，选择方程式与相关系数r2，将其打勾，就会在标准曲线图下方显示相应的方程与相关系数r2，r2一般要在四个9以上。做完之后，选择文件>另存为，输入文件名，再点击保存。这样标准曲线就做好了。
样品测试：点击“File”调出所做的标准曲线，将处理好的试样装入比色皿中，放入样品槽中，参比槽中放装有蒸馏水的比色皿，先用空白（用蒸馏水代替水样，其它步骤相同）调零，激活样品表，输入ID号，再点击“读取”，这样相应样品的浓度（mg/l）就在样品表中读出来。再保存样品的测试记录。
4.0 注意事项
详见各节
5.0 相关文件
无
6.0 附件
6.1 质检部检验原始数据记录
6.2 污水分析报告单
