实验器皿
化学实验室所用的试验器皿是用各种各样的材料制成的,主要的是化学玻璃,其它材料有化学瓷、石英、塑料以及金属等。
2.1玻璃器皿
化学实验室所用的玻璃器皿均用化学玻璃制成。就成分而论,大多数是含有少量碱金属的硼硅酸盐。化学玻璃对于酸碱及其它化学试剂有一定的耐腐蚀性能,并且具有一定的耐热性能。例如硼硅锌玻璃和硼硅玻璃等,进行痕量元素分析时,应按照测定元素的种类来选择适用的玻璃器皿。
化学玻璃的耐酸耐碱和耐化学试剂侵蚀的性能并不一致,必要时在使用前应加以检验。化学玻璃的耐热性能有重要意义。例如耐热性能较强的硼硅玻璃一般在500一600℃间软化,436℃以上发生长久性的变形。所以化学玻璃只能在100一300℃间加热,不应加约到400℃以上。假若需要加热的温度高于400℃时,应使用石英器皿,石英器皿可以加热到1000℃而不变形或破裂。
2. 2石英器皿
石英器皿广泛地应用于痕量元素分析,具有很高的耐酸与耐热性能,远较一般化学型璃制造的器皿优越,但不耐碱。石英中含二氧化硅99.8%左右,有透明与不透明两种,后者残留部分气泡,因而影响透明度、比重较小(透明石英的比重是2.21,不透明石英是2.07-2.15),二者的耐酸性能与物理性质相同。
石英的膨胀系数很小,约为54x l0-7左右,骤冷骤热不易破裂。石英的耐热性能为一般化学玻璃所不及。透明的石英耐1050℃的高温。超过此温度逐渐改变玻璃状而晶化,1250℃以上晶化加速。石英失去玻璃状以后机械强度受损,并且能够透过气体。在软化的温度下,石英无挥发现象。
石英具有良好的耐酸性能,除了氢氟酸和磷酸(高于200℃)以外,不受其它酸的侵蚀。除碱以外,石英也不容易受化学试剂的侵蚀。有机物在石英器皿中灰化时,灰分中碱土金属能侵蚀石英。水在高温高压下也不侵蚀石英。
铁、铜、铅、钙、镁的氧化物在800一900℃能够与硅结合成硅酸盐。在石英器皿加热上述化合物时,不能够超过800℃。有钾或埋盐、某些钒及钨的化合物、氟化铵、磷酸盐以及放射性物质存在时,石英在较低温度也会晶化,部分或全部成为不透明。在1000℃以上碳使二氧化硅还原,若有氯存在,二氧化硅的还原温度更低。
常用的石英器皿有蒸发皿、坩埚、过滤坩埚、烧杯、烧瓶、容量瓶、蒸馏器等。石英坩埚能够代替铂坩埚用于灼烧,冷却后重量不发生改变。假若不测定硅时,还可代替铂坩埚用焦硫酸钾来熔融试样。
2. 3瓷器皿
化学实验室所用的瓷器皿,用化学瓷制成。化学瓷比化学玻璃更耐侵蚀,尤其是耐酸性。化学瓷约含有48%SiO2和49%Al2O3,瓷釉的质量影响化学瓷的耐侵蚀性。一种典型的化学瓷瓷釉的成分如下: SiO273%,Al2O3 9%,CaO 11%;Na2O +K2O 6%。
化学瓷有良好的耐热性能。有釉的和素烧的化学瓷可以加热到1100℃和1400℃,在1200℃以下加热时,重量一般没有显著变化。但是在需要称重时,*好不要加热到800一900℃以上。化学瓷的耐酸性较强而耐碱性较差,但是对氢氟酸和磷酸来说则是不稳定的。
*常用的化学瓷器皿有坩埚、蒸发皿,带柄瓷蒸发皿、平板漏斗等。测定微量元素时(若不加热),可以使用化学瓷而不致污染。
2. 4塑料器皿
在化学分析实验室中常应用聚乙烯、聚氨乙烯及聚四氟乙烯制成的器皿,塑料器皿价廉耐用,尤其是聚乙烯塑料制作的试剂瓶等容器十分普遍。与低密度聚乙烯不同,高密度聚乙烯中不含无机催化剂,因此是在中等温度下(达60一70℃)进行痕量分析的良好器皿材料,但它也有吸附的性质,例如已经发现,在约百万分之一浓度的溶液中,它对碱金属有明显的吸附。
聚四氟乙烯是*耐化学腐蚀、热稳定性*好的材料,蒸发浓硫酸对它也无腐蚀作用,它只被氟和熔融的碱金属侵蚀。目前,聚四氟乙烯是制造痕量分析设备的*佳材料。
常用的塑料制品有试剂瓶、洗瓶、烧杯、坩埚、蒸发皿、漏斗、量筒、瓶塞、滴定管与软管等。一些塑料的耐热性能,见下表。
塑料种类 | 使用的*高温度(℃) | 开始分解时温度(℃) |
低压聚乙烯 | 80 | 360 |
高压聚乙烯 | 60 | 360 |
聚氯乙烯 | 60 | 145 |
聚苯乙烯 | 70 | 300 |
聚氯三氟乙烯 | 160 | 350 |
聚四氟乙烯 | 220 | 450 |
尼龙 | 90 | >300 |
对于微量元素的测定来说,塑料制的器皿是很合用的,因为它本身一般下含有金属成分,水不能沾湿它的表面,与溶液长期接触没有碱金属离子释出,发生污染的可能性较小。聚四氟乙烯对有机和无机溶剂是很稳定的。故用塑料瓶贮存酸或碱溶液时所溶解的杂质极少。
2. 5金属器皿
2. 5.1铂器皿
铂器皿,例如铂蒸发器和铂坩埚也是化学实验室不可缺少的设备。大多数化学试剂不侵蚀。铂的导热性优良,熔点很高(达1770℃)。但因较软而常与铱、佬或金制成合金以增加硬度。铂合金具有铂的优点,但是在1100℃以上稍有挥发。
2. 5.2其它金属器皿
由于铂器皿的价格昂贵,应当尽可能以其它金属制品来代替铂器皿。例如用氢氧钠或氢氧化钾来熔融试样时,应使用银坩埚或镍坩埚。
银器皿:银的耐碱性稍低于金,对于非含氧酸也有一定的耐蚀性,在常温下浓盐酸、氢溴酸对银的侵蚀并不严重。各种浓度的磷酸与氢氟酸,中等浓度的有机酸都不侵蚀银。
镍器皿:常用镍坩埚来代替铂坩埚作氢氧化钠熔融,但因为容易氧化,所以使用期较短。
不锈钢制品:不锈钢制品,例如镊子、坩埚钳、小刀、剪刀等工具或其它设备,是微量元素分析中*常用的金属制品。不锈钢除含有铬、镍之外,有时还含有钼或锰等,表面上的铬氧化成为氧化膜,极薄而紧密,称为惰性膜,保护不锈钢使之具有防锈性能。但是长期受酸气侵蚀后也是会生锈的。铬的含量愈高其防锈住能愈强,一般铬的含量在12一30%之间。不锈钢对酸碱等化学品等都有一定的耐侵蚀性,但一般说它的耐碱性能较耐酸性能良好。