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实验分析质量控制

分析化学的质量控制，包括实验室内质量控制和实验室间质量控制，其目的是要把监测分析误差控制在容许限度内，保证测定结果有一定的精密度和准确度。实验室内质量控制是保证各实验室提供准确可靠分析结果的基础，也是保证实验室间质量控制顺利进行的关键。实验室内化学分析质量的控制，除首先要进行污染防止（如试剂污染、空气污染等）之外，基本内容包括做空白试验、平行试验、标准物质或标准参考物跟踪、加标回收试验。

5.1空白试验

空白试验是指除不加样品外，其它所加试剂和操作步骤均与样品测定完全相同的操作过程，空白试验应与样品测定同时进行。

5.2平行试验

进行平行试验，有助于减小随机误差。根据试样单次分析结果，无法判断其离散程度。“精密度”是“准确度”的前提，对试样作平行试验，是对测定进行*低限度的精密度检查。一批试样中部分平行试验的测定结果，有助于估计同批测定的精密度。原则上试样都应作平行试验。当一批试样数量较多时，可随机抽取10一20%的试样进行平行试验；当同批试样数量较少时，应适当增大测定率，每批（5个以上）中平行试验以不少于5个为宜。

5.3标准物质或标准参考物的使用

由于存在于实验室内的系统误差常难以被自身所发现，故需借助于标准物质或标准参考物，把标准物质或标准参考物作为一个样品，按照与待测样品完全相同的操作过程进行测定。

5.4加标回收

用加标回收率在一定程度上能反映测定结果的准确度，但有局限性。这是因为样品中某些干扰因素对测定结果具有恒定的正偏差或负偏差，井均已在样品测定中得到反映，而对加标结果就不再显示其偏差，亦就是议，加标标回收可能是良好的。此外，加入的标准与样品中待测物在价态或形态上的差异、加标量的多少和样品中原有浓度的大小等等，均影响样回收结果。因此，当加标回收率令人满意时，不能肯定测定准确度无问题：但当其超出所要求的范围时，则可肯定测定准确度有问题。在一批试样中，随即抽取10一20%的试样进行加标回收测定；当同批试样较少时，应适当加大测定率，每批同类试样中，加标试样不应少于2个。

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