有机肥料分析
7.1有机肥料样品的采集与处理
7.1.1堆积类肥料样品的采集与处理
堆积类肥料包括堆肥、厩肥、沤肥、沼气渣肥和城镇农用垃圾等，此类肥料很不均匀，必须注意多点采集。一般应首先划分好采集区，然后在采集区内选择有代表性的肥堆，在翻堆、混匀后采样。要兼顾各个部位，注意腐熟与未腐熟，大块与碎块的比例。所采样品置于塑料薄膜上，把大块肥料或长的植物纤维弄碎切细，充分混匀用四分法缩分至2kg，风干、粉碎后过1mm筛备用。在样品制备过程中必须注意以下两点：（1）所采样品若有较多石块、玻璃、塑料等杂物，应捡出称重，并计算占所采样品质量的百分率；（2）样品风干过程中，有些成分如铵态氮、硝态氮等会起较大变化，若要分析这些成分，必须用新鲜样品。
7.1.2粪尿和沼气肥样品的采集与处理
此类肥料是液体和固体的混合物，其液固比例差异很大。采样时应充分搅拌、捣碎、混合均匀，在固液分层前迅速用粪勺取500mL左右，放人密闭的容器中备用（注意不能放满，以防因发酵产生气体而爆裂）。称样时用粗玻璃棒将固体再捣碎，充分摇匀。
7.1.3秸杆和绿肥类样品的采集与处理
新鲜绿肥和秸杆类应采集当地中等水平的代表性样品（不含地下部分）。野生绿肥可根据当地施用习惯，在施用期按品种采集。田间绿肥在盛花期或施用期按种类采集地上部分完整的植株。作为还田的秸秆样品应在翻耕前采集，采集样品时首先应划分采样区，在采样区内选择有代表性的地块，视地块大小及生长均匀程度按对角线或S形设置5～10个采样点，每个点采集5～10株，株型小或含水量较多的植株可适当多采些，株型大的植株如玉米等可适当少于些，但至少要设置5个以上的点。所采样品带回室内用剪刀剪短后，先在70℃鼓风干燥箱中烘干，粉碎，过1mm筛备用。
7.2有机肥料中水分的测定
水分是有机肥料的重要参数，各种状态下有机肥料（鲜基、风干基和烘于基）的水分含量都影响着养分浓度。以烘干基为基础计算的养分浓度，可在各品种之间进行比较，是评价有机肥品质的重要依据。此外，水分也是影响有机肥料积制质量的重要因子。例如，水分过多或过少都直接影响着堆肥的腐熟程度。根据水分测定数据，随时调节有机肥的水分含量是积制上等肥料的重要措施。
测定有机肥料中的水分应根据样品的特性选择适宜的测定方法。常压干燥法（105℃）适宜不易热解和不含挥发成分的堆肥、沤肥、厩肥、土杂肥、垃圾肥、秸秆和绿肥等，它是*基本、*常用的水分测定方法。减压干燥法（60℃真空干燥法）适宜于含易热解、易焦化成分、但不含挥发性油的某些鸟粪肥的水分测定。蒸馏法适宜于含挥发性油或干性油的某些饼肥的水分测定（参见植物和化肥水分的测定）。
常压干燥法测定水分
方法原理 有机肥料样品经100～105℃烘干至恒量，所失质量即为水分。
操作步骤
1.将铝盒及盖放入已预先加热至100～105℃的电热鼓风箱中，烘30min取出，盖好盒盖，移入干燥器中冷却、称量。再烘30min，同上步骤称量，直至两次质量之差不超过1mg即为恒量（m0）。
2.称取已通1mm筛的风干样品约5.xxxg，平铺于已知恒量的铝盒中（样量+盒量，m1），将盖斜放，放入已预热至105℃的电热鼓风箱中，于105℃烘8h，盖好盒盖，取出，放入干燥器中冷却、称量（m2）。
结果计算
水分含量（%）=(m1-m2)/(m1-m0)*100
测定结果用平行测定值的算术平均值表示，保留1位小数，两次平行测定结果的**差值，应小于0.2％。
7.3有机肥料中有机物总量和粗灰分的测定
有机物是有机肥料特有的物质，是形成土壤有机质、腐殖质的重要物质基础，对改善土壤结构，提高土壤肥力有着不可替代的作用。有机肥料的粗灰分是样品经灼烧除去有机物后的残渣，含有多种能为植物吸收利用的矿质元素，是植物重要的养分供给源之一。因而有机物总量和粗灰分是评价有机肥料品质的重要参数。
测定有机肥料中有机物总量的方法常用湿烧法（K2Cr2O7）法）和干烧法（灼烧减重法）。由于有机肥料有机物含量较高，用湿烧法测定结果不理想。而干烧法操作简便易行，测定结果较为满意，并可同时测定粗灰分。灰分经用酸溶解后，用水定容至一定体积，即为可供测定磷、钾、钙、镁、铜、锌等元素的待测液。
灼烧法测定有机物总量和粗灰分
方法原理有机肥料样品先经低温碳化后，在高温电炉中（525ºC）灼烧氧化，有机物以二氧化碳和水的形式而消失，其烧失量即为有机物总量，剩下的残渣为粗灰分。
操作步骤
1. 将瓷坩埚放入高温电炉中（盖斜放在坩埚上），在525±10ºC灼烧30min，取出稍冷，移入干燥器内冷却，取出称量。再放入高温电炉灼烧30min灼烧10min，取出，移入干燥器内冷却，称量，直至两次质量之差小于0.5mg即为恒量（m0）。
2.称取过1mm筛的风干样品2～3g（**至0.001g，m）平铺于已知质量的瓷坩埚中，在105ºC的电热恒温干燥箱中烘8h，取出放入干燥器中冷却，取出称量（m1）。将其放在电炉上（坩埚盖斜放）缓慢碳化，逐渐提升温度，直至不再出现黑烟，样品呈灰白色为止（注意碳化时温度不能过高，防止样品着火。将坩埚移入高温电炉（盖斜放）于525ºC灼烧6h，取出稍冷，移入干燥器内冷却，取出称量（m2）。
结果计算
有机物总量（％）（烘干基）=(m1-m2)/(m1-m0)*100
有机物总量（％）（风干基）= (m1-m2)/ m*100
粗灰分％（烘干基） =(m2-m0)/(m1-m0)*100
粗灰分％（风干基） =(m2-m0)/ m *100
注意事项
1. 在样品中加几滴乙醇可使样品在灰化时疏松；
2.碳化开始温度不宜过高，否则可能使部分样品颗粒逸出或使样品明火燃烧而造成损失，只有在样品不冒黑烟后才能升高温度。
7.4有机肥料中全氮、磷、钾的测定
有机肥料中的氮、磷、钾是提供植物生长发育所需的重要来源，有机肥料氮、磷、钾的含量决定了有机肥料的品质；了解有机肥料在积制过程中养分的变化和损失情况，以便有针对性地采取措施积制上等有机肥；在平衡施肥中计算有机肥施用量,都需要测定有机肥料中的氮、磷、钾含量。
测定有机肥料中的氮过去沿用开氏法，分析结果准确可靠，但消煮费时。用硫酸-高氯酸法可大大缩短消煮时间，消煮液可同时供测定氮、磷、钾，但温度控制不好容易造成氮的损失。用硫酸-过氧化氢法可避免上述缺点，所制成的待测液，氮用蒸馏法测定，磷用钒钼黄比色法，钾用火焰光度法或原子吸收法直接测定。
方法原理有机肥料中的氮、磷大多以有机态存在，钾以离子态存在，用硫酸和过氧化氢消煮样品，使之转化为铵盐、磷酸盐和钾盐，同一消煮液可供氮、磷、钾的测定（参见植物分析）。
§8 肥料中污染元素的分析
肥料在提高作物产量的同时，因其可能含有某些微量污染元素，如砷、镉、铅等，因此也要分析这些元素。一般采用强酸消煮，使其成为溶液后，用比色法、AAS或ICP等仪器分析。
方法原理 用盐酸-硝酸（王水）溶解肥料样品，制备供分析用的试样溶液，然后用比色法、AAS或ICP等仪器分析测定。
8.1 试样溶液的制备
称取5克实验室样品，**到0.001克，置于250ml烧杯中，加入30ml盐酸和10ml硝酸，盖上表面皿，在电热板上煮沸约30min后，移开表面皿继续加热，使酸全部蒸发至干，以赶尽硝酸。冷却后，加50ml盐酸溶液，加热溶解，用水完全洗入200ml容量瓶中，冷却后加水至刻度，混匀。干过滤，弃去*初数毫升滤液，保留滤液（此为试样溶液）供砷、镉、铅等含量的测定用。
8.2 砷的测定方法-二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法
方法原理在酸性介质中，五价砷通过碘化钾、氯化亚锡及初生态氢被还原为砷化三氢（AsH3）,用二乙基二硫代氨基甲酸银的吡啶溶液吸收，生成红色可溶性胶态银，红色的深浅与砷含量成正比，可在波长540nm处，测定其吸光度。
8.3 镉、铅等含量的测定
用AAS或ICP等仪器分析（参见土壤分析）。
