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技术文章

容量法

容量法

1. 水的硬度测定

水的硬度与Ca、Mg、Fe、Al、Mn、Sr、Zn等金属离子有关，所以总硬度应是测定这些离子致硬效应的总和。但是，一般清洁水中Ca、Mg离子含量高于其它几种离子，因此，通常总硬度只是以Ca、Mg含量计算。

EDTA络合滴定法是测定硬度的常用方法。

在缓冲液(pH=10.0)中,Ca²⁺、Mg²⁺与指示剂络黑T反应生成红色络合物，使溶液成酒红色，当加入EDTA标液时，Ca²⁺、Mg²⁺与EDTA生成1：1络合物，指示剂被置换出来，当达到等当点时，溶液呈现指示剂本身的蓝色。反应过程如下：

硬度有三种表示方法：

①

A——滴定水样消耗EDTA的体积，mL；

A’——滴定空白溶液消耗EDTA的体积，mL；

C——EDTA的浓度，mol/L；

V——水样体积，mL。

②，新标准为

③

每升水中含有10mgCaO为一度，8度以下为软水，8度以上为硬水。过硬的水不适宜工业用和饮用。所以硬度是重要的水质指标。

2. 工业废水中锰的测定

锰常以MnSO4、胶态有机锰等形式存在于冶金、染料、化工、人造橡胶、制革、电池制造等工业废水中。当废水中锰含量较高时，可用EDTA络合滴定法测定。

取适量水样+去离子水至100mL +20mLNH₄Cl—NH₃·H₂O缓冲液（pH=10.0），+5mL10%盐酸羟胺（抑制氧化性物质）+5mL30%三乙胺（抑制金属离子的干扰）铬黑T为指示剂，EDTA滴定终点：红蓝。

当Ca干扰时，加NaF掩蔽。

3. 工业废水中铬的测定 Chromium

铬化合物是环境的重要污染物之一。铬的生物学特性不仅与生物的品种、pH、温度等条件有关，而且与价态有密切关系。通常认为：金属铬、二价铬无毒，三价铬毒性很小，危害*大的是六价铬的化合物。六价铬具有强烈的刺激作用和腐蚀性，可溶性铬盐通过皮肤进入组织起毒害作用，可导致皮肤病；不溶性铬盐经呼吸道吸入，长期停留在肺内，是导致肺癌的主要因素之一。从事铬化合物生产的工人肺癌发病率是正常组的几十倍。动物实验表明，三加铬一样有致癌的危险性（摘自《环境污染于人体保健》）。

铬在工业中用途广泛，冶金、机械、医药、化工、油漆涂料等都需要铬，不锈钢中就含有12%铬，涉及面很广。

水样+HNO₃—H₂SO₄无色

废渣+HNO₃—H₂SO₄黄绿色

Cr(Ⅲ)+(NH₄)₂S₂O₈

Cr(Ⅵ)+过量FeSO₄·(NH₄)₂SO₄

Cr(Ⅲ)+Fe³⁺+剩余FeSO₄·(NH₄)₂SO₄

K₂Cr₂O₇滴定

二苯胺磺酸钠指示剂

剩余(NH₄)₂S₂O₈(NH₄)₂SO₄+O₂

KMnO₄（紫色指示氧化完全）Mn²⁺+Cl₂

与其它污染物不同，铬是人体需要的微量元素，缺少铬，会引起脂肪增加、血液中胆固醇升高、动脉硬化、糖尿病等。因此在制定监测标准时应区别于其它污染物。

实验中测定含铬渣的铬含量与水中铬含量测定方法相同，只不过前处理略有不同。含铬废渣需要HNO₃—H₂SO₄消化，将铬转化为溶液；废水中铬的处理是加HNO₃—H₂SO₄消解（煮）一段时间，然后在酸性溶液中，用固体过硫酸氨[(NH₄)₂S₂O₈]在AgNO₃催化下，将Cr(Ⅲ) Cr(Ⅵ)，以Mn²⁺为指示剂当低价铬被氧化为高价铬后，Mn²⁺开始被氧化成紫色MnO₄^-。过量的(NH₄)₂S₂O₈经加热煮沸去除，生成的MnO₄^-用NaCl还原,煮沸赶去Cl₂。Cr(Ⅵ)与过量的FeSO₄·(NH₄)₂SO₄反应，剩余的FeSO₄·(NH₄)₂SO₄用K₂Cr₂O₇标液滴定，二苯胺磺酸钠为指示剂，终点：紫色。

各种试剂的作用：

HNO₃—H₂SO₄：消化液

K₂Cr₂O₇：标液，滴定剂，起氧化作用，氧化：Fe²⁺ Fe³⁺

FeSO₄·(NH₄)₂SO₄：标液，还原剂，还原：Cr(Ⅵ)Cr(Ⅲ)

(NH₄)₂S₂O₈：氧化剂，氧化：Cr(Ⅲ) Cr(Ⅵ)

MnSO₄：指示剂，Mn²⁺ MnO₄^-

NaCl：还原剂，还原MnO₄^-，去除紫色的干扰

AgNO₃：催化剂

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