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阳极溶出伏安法
阳极溶出伏安法
阳极溶出是极谱的一种,它在对海水、河水等超微量的重金属分析中,引起人们的重视,可以同时迅速地分析几种元素。
阳极溶出的电极有:汞膜电极、石墨电极、悬汞电极(重现性一般,故较少使用)。
阳极溶出包括三个过程:
⑴重金属离子在工作电极表面还原浓缩。首先使工作电极保持
E伏,以一定的速度用电磁搅拌器搅拌溶液,或旋转工作电极,使金属离子在几分钟内以静电形式浓缩在工作电极上。
E
伏
搅拌
M
静电吸附电极
⑵还原浓缩于电极上的重金属静置均匀化。此时金属离子形成
0价金属,若在汞电极上,形成汞齐。
M
n+
M
0
汞齐
⑶使电位由
E伏向正值移动,重金属从电极上溶出。即:负电压正电压,因此叫反向极谱,使汞齐中的金属氧化出来,故称阳极溶出。
E(-)
E(+)
,
M
0
M
n+
记录下不同金属出峰时的半波电位及峰的高度,就可以进行定性和定量分析。不同的金属半波电位不同,故可以定性;根据峰高,确定浓度的大小,可以定量。
当几种金属同时存在时,开始析出的为易被还原的金属。阳极溶出法主要测定
Cu、Pb、Cd、、Zn四种金属。如何计算金属离子的浓度呢?
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