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硫化物的测定

Sulphide——硫化物 Sulphur——硫

地下水，特别是温泉水中常含有硫化物，水体中硫化物大部分是以H₂S形式存在，H₂S从废水中逸散于空气中，会产生异臭污染环境，如果每升水中有十分之及mg的H₂S，即会产生特殊的臭气。（举例：H₂S中毒事件）

水中硫化物的测量方法：

常量	碘量法	较为准确的测定方法，适于测定1mg/L以上浓度的硫化物
微量	对氨基二甲苯胺比色法	反应灵敏，用于0.04～0.8mg/L的硫化物

思考题：根据方法的检测限，国家检测标准选用哪种方法合适，说明原因。

采样：由于水体中硫化物大量是以H₂S形式存在，不稳定，还有部分S^2-易氧化，因此采样时应及时固定硫化物。现象采样瓶中加入过量溶液，然后将水样注满采样瓶，不得有气泡，防止空气中的氧氧化S^2-，使。

预处理：当水样成分复杂，干扰物较多时，应进行分离。将硫化物水样加HCl，转化成H₂S，用载气（N₂或CO₂）吹出后，由吸收液吸收，以达到与干扰物分离的目的。

装置：（略）

测定：

1. 碘量法

硫化物与醋酸锌生成,溶于酸后，加入过量I₂液，I₂在酸性条件下与硫化物作用，用硫代硫酸钠滴定剩余的碘，以淀粉为指示剂，至蓝色刚好消失为止。

已知碘标液的量，又知道过量碘是多少，就可以知道有多少I₂与S^2-反应，从而计算出S^2-的浓度。（此法在第三章讲述，并安排实验）

讨论：加淀粉指示剂的时间何时为宜？

碘标液的配制与标定：

用升华法制得的纯碘，可以直接制成I₂标液，但由于碘的挥发性及腐蚀性，不适合在分析天平上称量，所以常采用市售的碘配成近似浓度的溶液，然后进行标定。

在托盘天平上称取一定量的I₂和过量的KI,置于研钵中，加少量水研磨，使I₂全部溶解稀释棕色瓶中保存。

I₂液可用标准Na₂S₂O₃溶液标定，也可用As₂O₃标定。如取一定量的I₂液（V_I2mL）,加入淀粉指示剂蓝色，以Na₂S₂O₃标液滴定至蓝色消失，已知和、，可求出I₂标液的浓度。

2. 对氨基二甲苯胺比色法

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