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盐垢试样溶液的制备

盐垢试样溶液的制备

SD 202.14—86

Preparation of sample solution for determination of depositforming impurities in steam

本方法适用于制备盐垢试液，供多项分析使用。

1 概要

在蒸汽流通的部位，如过热器、主蒸汽门、调速汽门、汽机喷嘴、叶片等积集的盐类固体附着物有相当一部分是水溶性盐垢。对于这部分盐垢试样，在酸溶或熔融过程中，一些成分分解或起化学反应，不能测定。因此，除了测定酸溶样外，尚须测定水溶解试样，将分解或反应的成分测定出来。

2 用水溶解试样

为了减少分析过程中离子相互干扰，避免分解试样时引入新的干扰因素，试样应充分用水溶解。若确需用酸分解时，也应尽可能减少新的干扰因素。如测定氯离子的试液，不能用盐酸、王水分解试样；测定二氧化硅试液，不能用氢氟酸分解试样。现将分解试样的方法叙述如下：

称取0.5g(称准至0.2mg)已测定水分的试样，放入250mL烧杯中，加入高纯水约90～100mL，搅拌。若有不溶物，可加热至近沸腾。若不溶物还未溶解，可继续加热5～10min，冷却至室温，倾入500mL容量瓶，用高纯水稀释至刻度。此溶液应完全透明，否则说明有不溶物，试液应过滤，取滤液测定水溶成分。

3 氢氟酸——硫酸分解试样

称取0.5g(称准至0.2mg)已测定水分的试样，放入20～30mL铂金坩埚或铂蒸发皿中，加5mL浓氢氟酸，3～5mL浓硫酸，于通风橱中在低温电炉上缓慢加热，直到白烟冒完为止。将坩蜗外部擦干净，放玻璃烧杯中，加约100mL热高纯水，浸取干涸物，待干涸物全部溶解，取出坩埚，用热高纯水淋洗坩埚内外壁。待溶液冷却至室温，倾入500mL容量瓶中，用高纯水稀释至刻度。本溶液适用于除测定二氧化硅、氢氧化钠、碳酸盐及重碳酸盐等以外的其他成分的测定。

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