盐垢中氧化钠的测定
SD 202.17—86
Determination of sodium oxide in deposit-forming impuried in steam
本方法适用于测定水溶性盐垢样中钠(以氯化钠计)的含量。
水溶性盐垢中可能存在离子，除氢离子外均不干扰测定。氢离子干扰可用控制待测定溶液pH值(大于10)的方法消除。
1 概要
钠是水溶性盐垢中的主要阳离子。可用离子选择性电极法测定其含量。取适当水溶性盐垢试液，用固定离子强度法或标准加入法测出钠离子含量，然后再计算出氧化钠或与相应阴离子结合的钠盐的百分含量。
2 试剂
2.1钠贮备溶液(pNa值为1)。称取预先在500℃高温炉中灼烧了10min的基准氯化钠11.690g，溶于约500mL的高纯水中，用高纯水稀释至2L。
2.2 工作溶液。指pNa值为2、pNa值为3、pNa值为4、pNa值为5的溶液，均采用逐步稀释方法配制。
以上溶液均应在塑料瓶中贮存。
2.3二异丙胺［(CH3)2CHNH(CH3)2］(含量98%)溶液和三乙醇胺［HN(CH2CH2OH)3］(含量大于75%)溶液。此两种溶液可装入塑料油壶中备用。
2.4 2mol/L硫酸镁或2mol/L乙酸镁溶液。
3 仪器
3.1 离子计。
3.2 钠离子选择电极。
3.3 甘汞电极(0.1mol/L氯化钾)。
4 测定方法
4.1 固定离子强度法
4.1.1 按照有关仪器说明书进行调零、温度补偿、满刻度校正等操作，使仪器处于使用状态。
4.1.2取pNa值为2或3的标准溶液50mL，加2mol/L硫酸镁或2mol/L乙酸镁5mL，用二异丙胺或三乙醇胺调节至pH值大于10，以此溶液定位。重复1～2次试验，使两次定位的pNa读数值的差不大于±0.02。再取pNa值为3或4的标准溶液50mL，加2mol/L硫酸镁5mL，调节至pH值大于10，用此溶液校核。若pNa值的读数与3或4的差值不大于±0.03时即可进行试样测定。
4.1.3取待测试液VmL(稀释至100mL或50mL时钠离子浓度为10-2～10-3mol/L)，用高纯水稀释至100mL或50mL，加2mol/L硫酸镁溶液5mL，用二异丙胺或三乙醇胺调节至pH值大于10，测定溶液中钠离子浓度。重复试验2～3次，直至pNa值的读数相差不大于0.04为止。
4.2 标准加入法
4.2.1取水溶解试液VmL(稀释至100mL时，钠离子浓度应为10-4～10-3mol/L)，注入100mL容量瓶，加二异丙胺或三乙醇胺溶液2mL(pH值应大于10，否则应补加二异丙胺或三乙醇胺溶液)，用高纯水稀释至刻度。
4.2.2将调好pH值的��液倒入150mL烧杯中，以pNa电极和0.1mol/L甘汞电极组成测量电池对，用离子计或pH计测出在试验条件下的电位E1。
4.2.3用1mL或2mL的吸液管准确地加入pNa值为1的钠标准溶液1mL，搅拌均匀(可用电磁搅拌器搅拌)，再次测量电位E2。
4.2.4若pNa电极在pNa值为3和4之间的级差电位(斜率)已知，可直接计算试样中钠离子的含量。若级差电位不知道，可取pNa值为3和4的标准溶液，用二异丙胺或三乙醇胺调节pH值大于10，分别测定pNa值为3与4之间的级差电位(S)。
5 计算
5.1 用固定离子强度法测定钠(Na2O)含量x(%)按下式计算：
式中 C——VmL试样中钠离子的质量，mg(稀释至100mL时，， 稀释至50mL时，，其中A为pNa计读数，mg/L)；
1.348——钠离子含量换算成氧化钠含量时的换算系数；
V——取待测试液的体积，mL；
m——试样质量，mg。
5.2 用标准加入法测定钠(Na2O)含量x(%)按下式计算：
式中 C——VmL试液中所含钠离子质量，mg；
E2、E1——添加与未添加钠离子标准溶液的试样电位，mV；
S——pNa电极的实测斜率(级差电位)，mV；
V——取待测试液的体积，mL；
m——试样质量，mg。
注：若待测试液的钠离子含量高，则取试样体积过小。此时先取10mL待测试液，稀释至100mL，然后再取VmL进行测定。
