氯化钠的提纯
实验目的
1. 学会用化学方法提纯粗食盐。
2. 熟练台秤和煤气灯的使用。
3. 熟练常压过滤,减压过滤,蒸发浓缩,结晶和干燥等基本操作。
实验原理
粗盐中含有泥砂等不溶性杂质及可溶于水的K+、Ca2+、Mg2+ 和SO42-等离子。将粗盐溶于水后,用过滤的方法可以除去不溶性杂质。Ca2+、Mg2+、SO42- 等离子需要用化学方法除去。有关的化学式如下:
SO42-(aq)+ Ba2+(aq) = BaSO4(s)
Ca2+(aq)+ CO32-(aq) = CaCO3(s)
Ba2+(aq) + CO32-(aq) = BaCO3(s)
2 Mg2+ (aq) + CO32- (aq) + 2OH-(aq) = Mg(OH)2·MgCO3(s)
仪器、药品及材料
仪器:台秤,烧杯(250mL),普通漏斗,布氏漏斗,吸滤瓶,蒸发皿,量筒(10mL,50mL),泥三角,坩埚钳
药品:粗食盐,Na2CO3(1.0mol·L-1),NaOH(2.0mol·L-1),(NH4)2C2O4(0.5mol·L-1),HCl(2.0mol·L-1),BaCl2(1.0mol·L-1),镁试剂
材料:pH试纸,滤纸
实验内容
1. 粗盐的提纯
(1)粗盐的溶解
在台秤上称量8.0g粗食盐,放入250mL烧杯中,加30mL去离子水。加热、搅拌使粗盐溶解。
(2)SO42-离子的除去
在煮沸的食盐溶液中,边搅拌边逐滴加入1.0mol·L-1 BaCl2溶液(约2mL)。为了检验沉淀是否完全,可将煤气灯移开,待沉淀下降后,在上层清液中加入1~2滴BaCl2溶液,观察是否有浑浊现象,如无浑浊,说明SO42-已沉淀完全,否则要继续加入BaCl2溶液,直到沉淀完全为止。然后小火加热5分钟,以使沉淀颗粒长大而便于过滤。常压过滤,保留溶液,弃去沉淀。
(3)Ca2+、Mg2+、Ba2+等离子的除去
滤液中加入2.0mol·L-1 NaOH溶液1mL和1.0mol·L-1 Na2CO3溶液3mL,加热至沸。同上法,用Na2CO3溶液检查沉淀是否完全。继续煮沸5分钟。用普通漏斗过滤,保留滤液,弃去沉淀。
(4)调节溶液的pH值 在滤液中加入2.0mol·L-1 HCl溶液,充分搅拌,并用玻璃棒沾取滤液在pH试纸上试验,直到溶液呈微酸性(pH = 4~5)为止。
(5)蒸发浓缩 将滤液转移到蒸发皿中,小火加热,蒸发浓缩至溶液呈稀粥状为止,但切不可将溶液蒸干。
(6)结晶、减压过滤、干燥 让浓缩液冷却至室温。用布氏漏斗减压过滤。再将晶体转移到蒸发皿中,在石棉网上用小火加热,以干燥之。冷却后,称其质量,计算产率。
2. 产品纯度的检验
将粗盐和提纯后的食盐各1.0g,分别溶解于5mL去离子水中,然后各分成三份,盛于试管中。按下面的方法对照检验它们的纯度。
(1)SO42-的检验 加入1.0mol·L-1 BaCl2溶液2滴,观察有无白色的BaSO4沉淀生成。
(2)Ca2+的检验 加入0.5mol·L-1 (NH4)2C2O4溶液2滴,观察有无白色的CaC2O4沉淀生成。
(3)Mg2+的检验 加入2.0mol·L-1 NaOH溶液2~3滴,使呈碱性,再加入几滴镁试剂(对硝基偶氮间苯二酚)。如有蓝色沉淀生成,表示Mg2+存在。