无机物的测定之汞的测定

无机物的测定之汞的测定

（1）冷原子吸收法

适用于各种水体，*低检测浓度为：0.1－0.5μg/L。

①方法原理

    汞原子蒸汽对波长为253.7nm的紫外光有选择性吸收，在一定浓度范围内，吸光度与汞浓度成正比。水样经消解后，将各种 形态的汞转变成二价汞，再用氯化亚锡将二价汞还原为元素汞，用载气（N2或干燥清洁的空气）将产生的汞蒸汽带入测汞仪的吸收池测定吸光度，与汞标准溶液吸光度进行比较定量。

冷原子吸收法

②测定要点

1）水样预处理：硫酸-硝酸介质中，加入高锰酸钾和过硫酸钾消解水样，  使水中汞全部转化为二价汞，过剩氧化剂用盐酸羟胺溶液还原。

2）绘制标准曲线：配制系列汞标准溶液，吸取适量汞标准液于还原瓶内， 加入氯化亚锡溶液，迅速通入载气，测定吸光度，绘制标准曲线。

3）水样的测定：取适量处理好的水样于还原瓶内，按照标准溶液测定 方法测其吸光度，经空白校正后，从标准曲线上查得汞浓度，再乘以样 品的稀释倍数，即得水样中汞浓度。

（2）双硫腙分光光度法

    适用于工业废水和受汞污染的地表水，*低检测浓度为：0.001mg/L，测定上限为0.004mg/L。

a. 方法原理

    水样于95度，在酸性介质中用高锰酸钾和过硫酸钾消解，将无机汞和 有机汞转变为二价汞。用盐酸羟胺还原过剩的氧化剂，加入双硫腙溶  液，与汞离子生成橙色螯合物，用三氯甲烷或四氯化碳萃取，再用碱 溶液洗去过量的双硫腙，于485nm波长处测定吸光度，以标准曲线法 定量。

b.测定条件控制及消除干扰

    该方法对测定条件控制要求较严格，例如，要求加盐酸羟胺不能过量； 对试剂纯度要求高；有色络合物对光敏感，要求避光或在半暗室里操 作等。

    对干扰物铜离子，可在双硫腙洗脱液中加1%EDTA（乙二胺二乙酸） 二钠盐进行掩蔽。

    对双硫腙的三氯甲烷萃取液，应采取相应措施进行回收处理。