工业循环冷却水中总无机磷酸盐测定方法
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磷钼兰分光光度法,本方法适用于磷系循环冷却水中50毫克/升以下的总无机磷酸盐(正磷酸盐和聚磷酸盐)的测定。
1方法提要
在煮沸情况下聚磷酸盐逐步水解,与钼酸钠生成磷钼黄杂多酸,再被硫酸肼还原成磷钼兰后以分光光度法进行测定。
2 仪器与试剂
2.1仪器:
2.1.1分光光度计:660nm:
2.1.2电炉800~1000W。
2.2试剂;
2.2.1钼酸钠—硫酸溶液:配制方法同正磷盐测定法中磷钼兰分光光度法2.2.2;
2.2.2 硫酸肼:0.15%水溶液,两星期内不会变质;
2.2.3 亚硫酸钠;
2.2.4 磷酸二氢钾(KH2PO4)。
3准备工作
3.1磷酸盐标准溶液的配制:1ml=0.1mgPO43-。
3.1.1贮备液:称取0.7165g于105℃干燥过的磷酸二氢钾,溶于水中,转入1升容量瓶,稀释至刻度均匀,此溶液1ml=0.5mgPO43-。
3.1.2标准液:吸取100ml贮备液于500ml容量瓶中,稀释至刻度.此容液1ml=0.1mgPO43-
3.2 标准曲线的绘制。
3.2.1取50ml比色管7支,用移液管分别加入0,0.5,1,2,3,4,5ml磷酸盐标准溶液,用水稀释至15ml。
1.2.2 用移液管向所有各管中加入4ml钼酸钠---硫酸溶液及1ml硫酸肼溶液,混匀后,放入沸水浴中,待水浴煮沸后10分钟取出,立即用流水冷却,用水稀释至刻度,混匀后,用1cm比色皿,在波长660nm处,以试剂空白为对照,测定其吸光度,并以吸光度为纵坐标,磷酸盐(PO43-计)毫克数为横坐标,绘制标准曲线。
4试验步骤
用移液管取10ml经慢速滤纸过滤的水样,(磷---锌预膜液可根据磷酸盐含量适当少取)于50ml比色管中,加入30~60mg固体亚硫酸钠及4ml钼酸钠---硫酸溶液用水稀至20ml混匀,在已煮沸的水浴中煮沸10分钟,取出,加入1ml硫酸肼溶液,混匀后继续煮沸10分钟,取出,流水冷却,用水稀释至刻度,混匀,立即在660nm波长处,1cm比色皿,经试剂空白为对照,测量其吸光度。
注:①当水样中硝酸根离子浓度超过20毫克/升,可适当稀释后测定,否则结果偏低。
②加入硫酸肼之前,溶液体积必须控制在20ml左右,否则结果不稳定。
5计算
试样中总无机磷含量X(PO43-毫克/升)按下式计算:
![](http://y1.yzimgs.com/ComFolder/406207//201212/总.png)
式中:a —从标准曲线上查得的磷酸盐(以PO43-计)毫克数;
V—吸取水样体积(毫升)。
6容许差
6.1平行测定两个间的差数不应大于:
总无机磷酸盐(以PO43-计)(毫克/升) | 两个结果的差数(毫克/升) |
<10 | 0.3 |
10~20 | 0.5 |
20~40 | 0.7 |
6.2取平行测定两个结果的算术平均值作为水样中总无机磷的含量。