镍铁中锰、磷、硅、镍的测定
称样0.2克于150ml瓶中,加过硫酸铵2克,40ml(1+4)硝酸,加热至二氧化猛沉淀,滴亚硝酸钠1%还原至清亮,煮沸30秒,冷却,定容(此为母液),必要时过滤.
锰的测定
取10ml100ml三角瓶瓶中,加10ml高碘酸钠4%(3+2+5=硝酸+磷酸+水混合酸配制),加热煮沸2分钟,取下,冷却,加水20ml.。于波长530处比色。
参比:5%EDTA-2Na 溶液退色。
硅的测定
取5ml于50ml容量瓶中,加15ml,1.7%的钼酸铵,放20分钟(10度以下30分钟),加10ml草酸5%,5ml硫酸亚铁铵6%(0.5ml硫酸/100ml溶液),y摇匀,定容。波长650处比色。
参比:草酸-钼酸铵-硫酸亚铁铵
磷的测定
取10ml于100ml瓶中,加1+4硝酸,4ml加1ml亚硝酸钠10%,煮沸45秒,立即加入5ml钼酸铵20%-酒石酸钾钠20%混合液(1+1当天混合),加20ml氟化钠204%+氯化亚锡0.2%混合液(0.2克氯化亚锡/100ml溶液)。1分钟内比色,波长650.
镍的测定
取5ml于50ml容量瓶,加20ml碘-柠檬混合液,20ml丁二污氨性溶液。放1-2分钟,波长530处比色。
镍铁中镍
0.2克——1+3硝酸10ml,溶解——加5ml高氯酸,冒烟至瓶口——冷却,定容至100ml——取10ml酒石酸钾钠20%——10ml氢氧化钠5%——10ml过硫酸铵3%——10ml丁二肟1%(5%氢氧化钠溶解)——放3分钟——定容——放10分钟——530nm比色(空白:丁二肟改为5%氢氧化钠)