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球铁中稀土总量的测定
球铁中稀土总量的测定
一、试剂:
1
、硫硝混合液:硫酸
+
硝酸
+
水
=50+8+942
2
、偶氮氯膦三液:
0.05%. 10ml
水
+
偶
0.05
克
+90ml
酒
3
、过氧化氢:
30%.
4
、草酸:
5%.
5
、六偏磷酸钠:
15%.
6
、三乙醇胺(
1+2
)。
7
、硼砂缓冲液:(
PA=10
)。
注:称硼砂
25
克,氢氧化钾
5g
,加水溶解至
1
升。
8
、邻菲罗林:
0.2%.\
注:称
0.5
克溶于
50ml
无水乙醇中,稀至
250ml.
9
、
EGTA-P6
液。
a:EGIA
溶液(
0.01N
)称乙二醇二乙醚的胺配酸(
EGIA
)
3.8
克溶于水中,加氢氧化钠约
1-2
粒,加热溶解。以水释至
1
升,称
EGTA
在分析天平称量。
b:
硝酸铅溶液(
0.01N
)称硝酸铅
3.3123
克,溶水,稀至
1
升,吸取
a
液
100ml
加入
100mlb
液中,硼砂溶液调节到
PH=6
左右,注:硼砂溶液滴加,绞拌。
10
、
EDTA
溶液:
5%.
11
、偶氮氯膦工溶液:
0.025%.
12
、乙的胺:(
1+50
)。
二、母液制备:
称取试样(标样)
200mg
于
100ml
锥形瓶中,加
15ml
硫硝混合液,
2ml
过氧化氢,低温加热溶解后,取下缓缓加入
1
毫升过氧化氢,继续加热煮沸
1
分钟,冷却,以水稀至
100
毫升容量瓶中,摇匀,用快速定性滤纸过滤,此为母液。
注:稀土与镁的母液配制完成后均为无色透明,如微绿或微黄是因过氧化氢造成,属正常色。
三、稀土总量的测定:
1
、显色溶液吸取滤液
15ml
,于
50ml
锥形瓶中,加入
7ml
草酸
5%
,
3ml
偶氮氯膦三摇匀,这是显包液。
2
、参比溶液与显色溶液一样操作后,再加入
1-2
滴偶磷酸钠(滴两滴即可)溶液,褪色后作参比液(空白液),倒入
2cm
比色器中,波长
660nm
,测其吸光度及含量。(可在**通道做)。注:显色液为墨黑色。
四、镁的测定
用移液管吸取母液
5ml
至
50ml
容量瓶中,加入
10ml
三乙醇胺,摇匀,加
6ml
硼砂溶液,乙二胺(
1+50
)
2
毫升。(掩蔽铁合金元素)。稍待
1-2
分钟,加入
4ml
邻菲罗林溶液。加入
2mlEGTA-P6
混合溶液,摇匀,加入偶氮氯磷工溶液
4ml
,以水稀至刻度,摇匀,是显色溶液。——深粉色
空白溶液显色液同样操作后,滴加
3-4
滴
EDTA
溶液,褪色后作为参比液,放置
2
分钟后于
570nm
,
2cm
比色液器中测其吸光度及浓度。
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