过硫酸铵作氧化剂
试样用磷酸分解后,以硝酸银作催化剂,用过硫酸铵将锰(Ⅱ)氧化至锰(Ⅶ),以硫酸亚铁铵标推溶液滴定。
铬、钒、铈定量干扰。
本法适用于1%以上锰的测定。
试剂配制
硫酸亚铁铵标准溶液 c(Fe²﹢)≈0.04mol/L称取16g硫酸亚铁铵溶于1L 5(V/V)硫酸中(如混浊须过滤),贮于棕色瓶中,然后用标准锰矿样标定或用0.04mol/L 1/6K2Cr2O7标准溶液标定。
分析步骤
称取0·2000g试样于300mL锥形瓶中,加入l5mL磷酸,3~5mL硝酸,置于高温电护上(360℃)加热溶解,在溶解过程中不断摇动,使试样分散一直加热至瓶内液面平静无气泡,取下,冷至70℃左右,加100mL水溶解稠状物,加入1mL 10g/L销酸银,10~15mL 200g/L过硫酸铵溶液,4粒玻璃珠,加热煮沸7min,取下,在流水中冷却至室温,用硫酸亚铵铁标准溶液滴定至线红色,加入3~4粒苯代******指示剂,继续滴定至亮黄绿色,即为终点。
注意事项
加热煮沸的时间应严格控制,如煮沸时间太短,过剩的氧化剂末完全破坏,使结果偏高,煮沸时间太长,形成的高锰酸易分解,使结果偏低。因此,煮沸时间以出现大气泡后开始计算,再保持7min为宜。