2.1火焰原子化系统:使用火焰原子化器其吸喷量应在3-6ml/min,雾化效率应不小于8%,测定铜的检出限应不大于0.008ug/ml,测定5ppm的铜的RSD要小于0.5%。火焰原子化器主要包括雾化室、雾化器、撞击球、扰流器、燃烧头、液封盒、气体控制系统,这些器件也是测定时条件优化主要对象。雾化室一般都是用有机树脂材料构成,有聚四氟乙烯、聚丙烯等耐腐蚀材料构成,在采购这个时的考虑主要是其设计是否合理(一般的是没问题的,要是有问题他的测定精度和准确度就达不到),不过应该注意一点,个人观点,我曾用AA230时发现他的雾化室支撑设计的不是太好,一不小心,在调节其他按钮时就会移动,那样的话,半天的条件优化就白做了。至于雾化器当然要选择高效率雾化和可调(包括可以调节撞击球)的*好了,根据我的使用经验,撞击球*好是树脂类的材料,玻璃、陶瓷的消耗比较大(太脆了,一不小心就调节断了),扰流器主要是用于过滤大雾滴,增强火焰测定的稳定性,燃烧头应该可以前后上下可调的,其制作材料主要有钛的、渗铌的、不锈钢的、铟-钪合金等,口径也有0.5mm*50mm(氧化亚氮-乙炔火焰)、0.5*100mm(空气-乙炔火焰)的,*好选择热稳定性要好、耐腐蚀、耐高盐样品、不宜堵塞的,需要注意一点,就是如果测定的元素要用氧化亚氮-乙炔火焰的,需要选择专用的燃烧头,切不可混用,以防发生危险。气体控制系统*好能够计算机全程控制,空压机要有过滤装置。由于乙炔属于易燃气体,因此在采购时*好能够考虑一系列的**连锁装置及提示信息,防患于未然。
2.2石墨炉原子化器使用石墨炉原子化器测定镉的检出限、特征质量和精密度应不大于2pg、1pg、5%石墨炉原子化器相对与火焰原子化具有体积小、检出限低(越3个数量级)、用样量少、分析时间长的特点,石墨炉原子化的缺点主要是基体蒸发时可能造成较大的分子吸收,炉管本身的氧化也产生分子吸收,背景吸收较大,一些固体微粒引起光散射造成假吸收,因此使用石墨炉原子化器必须要选择背景校正装置,并且对于比较复杂基体的推荐在塞曼校正模式下进行分析。其主要包括炉体、电源、冷却水、气路系统,商品仪器炉体又分为横向加热和纵向加热的,纵向加热(如:PE700、VARIANSpectrAA-Duo、热电 S、M系列、HITACHIZ5000、岛津AA63/6800、Agilent3510等)的由于要在石墨管两端的电极上进行水冷,造成沿光路方向上存在温度梯度,使整个石墨管内具有不等温性,导致基体干扰严重,影响原子化过程,针对上述问题,商品产品经过多次的改进,又发展了平台原子化(是比较重点的一个方面,在改善纵向石墨炉加热方面有很大的贡献)、探针原子化、电容放电强脉冲加热石墨炉,这在一定程度上或多或少的弥补了纵向的缺点,但还是没有解决根本问题。而横向石墨炉(如:PE的6/800、JENA的VAVIO6、 novAA 400 Zeenit600/650/700、普析的TAS986/90系列、GBC的Avanta u
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