可分为三类,4.5由实验聚类图可以看出。其中31013号木香样品为一类,而411号土木香聚为一类,与实验预想一致,但有局部木香样品(567151617号样品)与川木香(1289121418号样品)聚为一类,考察木香样品的外观性状,31013号木香的断面颜色较其他木香样品为深,且气味更为浓烈。56717号木香样品的真实来源为何处已无法确知,但明确来源的两份木香样品(1516号)均与川木香(121418号)聚在一起,其原因是否与木香引种四川后改变生长环境有关,尚待实验研究;提示在挥发性成分的成分种类与含量上,与原产云南的木香已有差异,可否作为木香药用,还有待结合成分分析、药理作用等。
毛细管柱:HP250.32mm0.25μm30m载气:N299.999%检测器:氢火焰。结果:选定色谱条件下, 摘要:目的鉴别木香、川木香及土木香。方法:采用气相色谱法。建立了稳定可控的药材气相色谱仪图;应用系统聚类法可分为三类。
结论:应用气相色谱法与系统聚类法鉴别木香、川木香及土木香是可行的
功能**止痛,木香为常用中药。用于胸脘涨痛,泻痢后重,食积不消,不思饮食。川木香为习用品,功能**止痛,用于胸脘涨痛,肠鸣腹泻,里急后重,两胁不舒,肝胆疼痛等症,土木香为少常用中药,功能健脾和胃,调气解郁,止痛安胎,从功能上看,木香与川木香较为接近,而土木香则有所不同。中国药典2000年版一部规定木香应为菊科植物木香AucklandialappaDecn干燥根;川木香应为菊科植物川木香VladimiriasoulieiFranch.Ling或灰毛川木香VladimiriasoulieiFranch.Lingvar.cinereaL干燥根。中国药典2000年版除在木香项下规定有木香烃内酯的含量测定项外,其余二者均未规定含量测定而仅有鉴别项,另外川木香也含有局部木香挥发性成分,对药材尚有外观性状可以协助判断,而对中成药中的木香与川木香的鉴别仅通过1或2种对照品恐难作出判断,因而对中成药中的木香、川木香与土木香的鉴别有进行进一步研究的需要。
这是利用数学手段对一群事物按其“属性”进行分类的方法。聚类分析作为一种定量方法,近年来聚类分析(clusteringanalysi越来越多地应用于**分析领域。从数据分析的角度给出了一个更准确、细致的分类工具,目前在**分析领域也有所应用。
所以采用气相色谱法以上三者的药材与饮片为研究对象,由于以上三类药材与饮片均含挥发性成分。对得到色谱图进行了系统聚类研究,以期为三种木香的鉴别提供新的方法,为中成药中三种木香的鉴别提供依据。
1资料与仪器
试样:木香(921-200104川木香(1091-200001土木香(1090-200001以上对照药材均由中国药品生物制品检定所提供。其余样品均由本所中药标本室提供(均经作者依据中国药典2000年版一部及《常用中药材品种整理和质量研究》南方协作组**册鉴定).
仪器:Agilent6890N气相色谱仪;氢火焰检测器;载气为高纯氮气(99.999%色谱柱为HP25毛细管柱(0.32mm0.25μm30mAgilentChem化学工作站(A.08.03
试剂:甲醇为分析纯(批号:20030514杭州化学试剂有限公司).
2实验方法
2.1色谱条件
分流比20∶1进样口温度200℃(顺序升温:70℃,分流进样。5分)10℃/min升温到200℃,200℃保持12min进样量均为1μL
2.2供试品溶液的制备
精密加入甲醇10mL室温放置24h取上清液为供试品溶液,精密称取以上各样品(过2号筛)约0.5g于10mL量瓶中。进样测定即得色谱图。
2.3GC色谱图的建立与相对面积的计算
每个保管时间下都有一个相对面积值(RA RA =A x100/rA RA为相对面积值。Ax为某个峰的面积,根据供试品色谱图中各拖尾峰(tailingpeak前者少见。>色谱峰的保管时间排序。rA为总基线构成之面积称峰面积。A=×σ×h=2.507σh=1.064Wh/2h>峰面积。供试品的保管时间与相对面积值。
3结果
应用SPSS10.0统计软件对取得的GC数量化特征进行了系统聚类分析(采用medianclust欧氏平方距离)分析过程。
4讨论
塔板数按保管时间为24.337min峰计为436854一次进样可得较多的色谱峰(18个样品**计有50个不同保管时间的峰应用到聚类分析中)分离分析的效率较高,4.1实验采用了GC法进行色谱分离。且其保管时间相对稳定,得到气相色谱图具有一定的稳定性与可控性。
因此总峰面积以5min33min所有色谱峰的峰面积计算。 4.2供试品色谱图在数据处置时除去了溶剂峰。
结果以70℃保持5min再10℃/min升温到200℃,4.3实验中分别试验了以不同起始温度、不同升温速率、不同终点温度为色谱条件。200℃保持15min为佳,可满足实验要求。
已有较多的相关报道,4.4有关木香、川木香及土木香的鉴别与其中所含化学成分的含量测定。通过对木香、川木香及土木香挥发性成分的分析,说明采用气相色谱法可以满足鉴别木香、川木香及土木香的要求。