*好采用库仑法水分测定仪。如果是用容量法,卡尔费休水分测定仪是极好的测定气体样品水分的方法。这类样品水分含量通常很低。应配置等体积比的甲醇/乙二醇混合溶剂为吸收溶液。
这样需特别注意。*好间滴定仪置于进样口或直接将样品导入独立的已预滴定的滴定杯中。
惯例方法
毛细管应尽可能深的拔出KF溶液液面下,*好通过毛细管将气体直接导入滴定杯。气路上装置一个流量计,通过控制阀调节流量。流量从50mLmin250ml/min315L/h.
通气冲洗过程样品不经过滴定杯。应使用样品充分冲洗气路(1030min,以获得稳定的平衡。可以装置三通阀。
用于随后计算水分含量。必需测定样品导入滴定杯的时间。
采用的方法(库仑法或容量法)合要求的准确度。样品量大时要注意甲醇会不断挥发,进样量主要取决于水分含量大小。需时时补充。如果是高压容器中的液体样品,则样品必需一直处于液态形式—即通过改变容器转换成液相—由于蒸发过程中大部分水分存在于液相,气相的水分含量低。
气体体积=通气时间×气体流量
举例:以100mL/min气体流量通气15min获得的气体样品量1.5L
必需考虑样品的温度膨胀系数。气体在273K时的摩尔体积为22.4L但是通常都在更高的温度下测定。
则需知道导入滴定杯中的气体的质量。可以通过称量进样前后容器的重量差或计算获得样品量。如果水分含量以﹪计。
V=气体体积
T=KF试剂的滴定度(mgH2O/mL
A =滴定仪读数(uH2O或mLKF试剂体积)
容量法=At/水分含量。V
库仑法=A /水分含量。V
如:
0.75L甲烷在库仑水分仪测得的水分为240ug 22C下。
MCH4=16.043G/mol
甲烷样品=0.7516.043273/22.4/295=0.497g=497mg﹪
497mgCH4包括0.24mg240ugH2O
因此样品的水分含量为0.24/497=0.04810
可以按这种方法测定以下气体样品的水分含量: