涂料和油漆
涂料中包含颜料,大部分难溶于有机溶剂和KF试剂。乳胶涂料在甲醇中会结块,不能完全释放水分。一些涂料和油漆包含酮,必须采用无醇试剂滴定(副反应)。一些胶合剂和涂料需加入氯仿作为增溶剂。另外,涂料和/或油漆中包含的活性胺使KF系统的PH值增加太多。可以在样品试剂中加入水杨酸调节PH值。一些无机颜料会和试剂发生副反应释放水分。主要是Ag2O,Pb3O4(红铅)和ZnO。。而Al2O3和TiO2不干扰测定。
鉴于这些因素,建议采用容量法水分测定仪测定这类样品的水分含量(污染库仑法滴定池,专用试剂不总能找到等原因)。
涂料中的水分分布不均匀。因此在采样前河注入滴定杯前需先匀化样品。
水性乳化漆
这类涂料中那些包含对乙酸乙烯酯,丙烯酸酯或聚氯乙稀和丙烯酸酯的混聚物的样品测定不成问题。加20mL甲醇和10mL甲酰胺与滴定杯中,滴定至无水。用注射器加入约0.1g样品,测定水分。.
乳胶涂料
乳胶涂料在甲醇中会结块。ASTM D4017-96中的测定方法已被实践证明适用于大多数此类样品。用高频均质器匀化和搅拌。在滴定杯中加入足以没过均质器头的甲醇,滴定至无水。用干燥注射器加入0.1…0.15g样品,按以下条件测定水分。
萃取时间60s,搅拌速度(*小),停止延迟时间20s。
含水量<0.5%的乳胶漆按以下步骤测定:
称取20g样品加入干燥的锥形瓶。加入约70g1:1:1甲醇/对二甲苯/氯仿混合溶剂和磁力搅拌子。立即用瓶塞封口,磁力搅拌1h后静置,取约5g样品萃取液加入滴定杯中(含滴定至无水的甲醇)。也可以不用磁力搅拌器,将烧瓶置于超声波振荡器中20min。需侧定混合溶剂的空白值,再结果中扣除。
不可溶涂料颜料按以下步骤分析:
称取约2g预先粉粹的样品加入干燥锥形瓶中,加入约75g干燥甲醇萃取。用瓶塞封口,简单混合后置于超声波振荡器中20min。在滴定杯中加入1…2g样品萃取液(需测定溶剂空白值,再结果中扣除)。
含酮油漆采用 醛酮专用试剂测定。
基本多 基化合物,异氰酸酯硬化剂和稀释剂的多组分油漆可以按以下步骤分析:
加20ml吡啶和1ml1-乙基吡啶与滴定杯中,滴定至无水。用注射器加入1…3g样品,测定水分。
还可以测定粘合剂的水分:
聚氨酯粘合剂在甲醇中就可以滴定。聚氨酯氯化香蕉战合剂和氰基丙烯酸酯占合剂(快速粘合剂)以10ml甲醇和20ml氯仿作为滴定溶剂。