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积分球的知识

关于积分球的知识
反射光谱法
　　反射光谱法测定的是从样品表面反射回来的辐射能量大小。反射率定义为： R% = I/I0×100。I为被反射的辐射强度，I0为从某些标准表面反射回来的辐射强度。镜面反射具有定义明确的反射角，如从镜面的反射一样；而漫反射时，部分被反射表面吸收，部分被反射表面散射。反射光谱的测定是在紫外-可见分光光度计上加一可进行反射操作的附件。

　　通过积分球方法测定材料的固体粉末在常温下的光致发光**量子效率。采用Ultraviolet Spot Curing System (SHG-200)提供紫外光源，其激发光波长为365 nm，激发光能量由紫外辐照计读数，通过一小孔垂直入射到样品上（样品置于面积为0.5 cm2样品托上），经过积分球的全方位反射，消除了由于固体表面差异所带来的影响，由探测器从另一小孔收集.探测器为ST-900PM微弱光光度计。由输出和输入光的功率W输出和W输入以及系统的校正系数K，就可以计算出样品的光致发光效率φ。

a)中两个对角镜用于反射从样品反射过来的光线。(b)是用于反射光谱测定的积分球附件。从单色器过来的双光束通过两个窗口进入积分球，照射在样品及参比上，反射光进入光电倍增管，后者交互测定样品及参比的漫反射。除去吸收池，样品可以是染色线、膜的涂层等固体样品，此时参比处放置MgO标准白板。积分球内表面涂有高漫反射材料的BaSO4，可以使反射能量均匀化，在球内任一给定点反射光的强度都与空间分布无关，而与样品的漫反射率成正比。
可能由于价格和技术的原因，以前国内用的紫外可见漫反射光谱的很少。近年来，固体功能材料研究越来越热，对光谱需求更加强烈；另一方面仪器价格逐渐可以接受，所以用于固体检测的紫外可见光谱仪迅速增加。实验室所用的是Varian Cary 100＋ CA30I Internal Diffuse Relflectance Accy（70 mm 积分球）。
紫外可见分光光度计本身没有什么特殊的，做固体样品的漫发射主要靠积分球了。首先需要把积分球装入主机，连接好数据线。如果积分球**次使用，应该调整一下积分球上的反射系统，使入射光能够照射到固体样品池。然后放入参比白板（BaSO4或PTFE），开机，自检通过后，设置参数，比如扫描范围之类的。注意：一般要用zero/baseline走基线，即做一个全反射的，一个全吸收的。然后就可以放入你的样品进行扫描了。粉末样品的话不一定非要压片，要视你的样品池和实验要求而定。
对于结果的分析，要依据具体情况，一般来讲，要分析在什么波段有吸收，峰值在什么位置，吸附峰的起始点（onset）在什么位置等等。可用来确定半导体材料的禁带宽度（Band-gap)，也可分析一下离子掺杂情况等。

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