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积分球的知识

  关于 积分球 的知识
反射光谱法
  反射光谱法测定的是从样品表面反射回来的辐射能量大小。反射率定义为: R% = I/I0×100。I为被反射的辐射强度,I0为从某些标准表面反射回来的辐射强度。镜面反射具有定义明确的反射角,如从镜面的反射一样;而漫反射时,部分被反射表面吸收,部分被反射表面散射。反射光谱的测定是在紫外-可见分光光度计上加一可进行反射操作的附件 。

   通过积分球方法测定材料的固体粉末在常温下的光致发光**量子效率。采用Ultraviolet Spot Curing System (SHG-200)提供紫外光源,其激发光波长为365 nm,激发光能量由紫外辐照计读数,通过一小孔垂直入射到样品上(样品置于面积为0.5 cm2样品托上),经过积分球的全方位反射,消除了由于固体表面差异所带来的影响,由探测器从另一小孔收集.探测器为ST-900PM微弱光光度计。由输出和输入光的功率W输出和W输入以及系统的校正系数K,就可以计算出样品的光致发光效率φ。 

a)中两个对角镜用于反射从样品反射过来的光线。(b)是用于反射光谱测定的积分球附件。从单色器过来的双光束通过两个窗口进入积分球,照射在样品及参比上,反射光进入光电倍增管,后者交互测定样品及参比的漫反射。除去吸收池,样品可以是染色线、膜的涂层等固体样品,此时参比处放置MgO标准白板。积分球内表面涂有高漫反射材料的BaSO4,可以使反射能量均匀化,在球内任一给定点反射光的强度都与空间分布无关,而与样品的漫反射率成正比。 
可能由于价格和技术的原因,以前国内用的紫外可见漫反射光谱的很少。近年来,固体功能材料研究越来越热,对光谱需求更加强烈;另一方面仪器价格逐渐可以接受,所以用于固体检测的紫外可见光谱仪迅速增加。实验室所用的是Varian Cary 100+ CA30I Internal Diffuse Relflectance Accy(70 mm 积分球)。
紫外可见分光光度计本身没有什么特殊的,做固体样品的漫发射主要靠积分球了。首先需要把积分球装入主机,连接好数据线。如果积分球**次使用,应该调整一下积分球上的反射系统,使入射光能够照射到固体样品池。然后放入参比白板(BaSO4或PTFE),开机,自检通过后,设置参数,比如扫描范围之类的。注意:一般要用zero/baseline走基线,即做一个全反射的,一个全吸收的。然后就可以放入你的样品进行扫描了。粉末样品的话不一定非要压片,要视你的样品池和实验要求而定。
对于结果的分析,要依据具体情况,一般来讲,要分析在什么波段有吸收,峰值在什么位置,吸附峰的起始点(onset)在什么位置等等。可用来确定半导体材料的禁带宽度(Band-gap),也可分析一下离子掺杂情况等。

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