1227杀菌剂检测方法

1227杀菌剂检测方法

1227杀菌剂检测方法适用于十二烷基二甲基叔胺与氯化苄季铵化反应而成的1227。

1227杀菌剂检测方法规定了的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输与贮存。
1227可用作腈纶匀染剂，织物柔软剂和抗静电剂，大型石油化工装置的水质稳定剂，油田注水杀菌剂及伤口清洗、医疗器械、运输工具、食品工厂设备、游乐器械、公共设施等的消毒杀菌剂。
分子量：339.99（原料叔胺为单碳12叔胺)； 
分子量：348.41（原料叔胺为Ｃ12：C14=70：30混合叔胺）（1999年国际原子量）。
1 规范性引用文件
下列文件中的条款通过在本标准中的引用而构成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件其*新版本适用于本标准。
GB/T 601-2002  化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 602-2002  化学试剂  杂质测定用标准溶液的配制
GB/T 603-2002  化学试剂 制剂及制品制备方法
GB/T 3143-1982 液体化学产品颜色测定法（Hazen 单位－铂钴色号）
GB/T 6368-1993  表面活性剂  水溶液pH值的测定 电位法
GB/T 8170-1987 数值修约规定
QB/T 1914-1993 脂肪烷基三甲基卤化铵及脂肪烷基二甲基苄基卤化铵平均相对分子量的测定
QB/T 1915-1993  阳离子表面活性剂  脂肪烷基三甲基卤化铵及脂肪烷基二甲基苄基卤化铵
3   产品结构通式
4.2 净含量：每桶50kg（每桶净含量负偏差不得大于标定净含量的0.5%）
质量要求：
外观：无色至淡黄色粘稠透明液体
活性物含量：45±1%
游离胺含量≤2%
色度(Hazen 铂－钴色号)   ≤ 100
pH值(10%水溶液) 6.0～8.0
4.2 净含量：每桶50kg（每桶净含量负偏差不得大于标定净含量的0.5%）
5   试验方法
本标准所用的试剂和水，除特殊规定外，均使用现行国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水
或同等纯度的水；基准物应使用基准试剂。
试验中所用的标准溶液、制剂，在没有特殊注明时，均按GB/T601-2002，GB/T 602-2002， GB/T 603-2002之规定制备。
5.1外观的测定
采用目测评定。
5.2活性物含量的测定
5.2.1 方法提要
用四苯硼钠的标准溶液在水和三氯甲烷的两相介质中，以溴酚蓝作指示剂，两相滴定季铵盐型阳离子表面活性剂。
滴定开始时，溴酚蓝与季铵盐型阳离子表面活性剂生成深蓝色复盐并溶于三氯甲烷中，使三氯甲烷层呈蓝色。滴定过程中，四苯硼钠与水层中的阳离子表面活性剂生成无色盐，并溶于三氯甲烷中。当水溶液中的所有阳离子表面活性剂与四苯硼钠反应完，四苯硼钠开始取代三氯甲烷层中阳离子表面活性剂-溴酚蓝复盐中的溴酚蓝，被取代出的溴酚蓝不溶于三氯甲烷而转入水中，三氯甲烷层蓝色消失，即为滴定终点。
5.2.2 试剂
a. 三氯甲烷(GB/T 682);
b. 盐酸(GB/T 622),c(HCl)=1mol/L溶液；
c. 氢氧化钠(GB/T 629),200g/L溶液；
d. 溴酚蓝(HG3-1224),1g/L乙醇溶液；
e. 氯化钾(GB/T 646),c(KCl)=0.02mol/L溶液；
f. 四苯硼钠(HG3-1164),c[NaB(C6H5)4]= 0.02mol/L 标准溶液。
配制：称取7g（准确至0.1g）四苯硼钠,用约950mL水溶解，用200g/L氢氧化钠溶液调节至pH在9左右，再加水至1000mL，混匀。放置过夜，用中速滤纸过滤，收集滤液于洁净的棕色试剂瓶内，混匀。
标定：移取50.0mL待标定的四苯硼钠溶液于250mL烧杯中，在搅拌下滴加150mL 0.02mol/L氯化钾溶液。加入5mL 1mol/L盐酸溶液，搅拌后静置30min。用已恒重的P4号孔径（1.6～4）µm玻璃滤锅吸滤，用四苯硼钾饱和溶液洗涤烧杯中的沉淀并转移沉淀至滤锅中，再用20mL水分四次洗涤沉淀。于（105±1）℃烘箱中干燥3h，在干燥器内冷却30min后称量。重复干燥30min和冷却、称量，直至相
继两次称量之差不超过0.5mg。
注：四苯硼钾饱和溶液的制备：将按标定程序得到的四苯硼钾沉淀置于烧杯内，加入50℃热水，保温搅拌5min，
急速冷却至室温，静置2h，用P4号玻璃滤锅吸滤，收集滤液使用。
计算：四苯硼钠标准溶液的浓度c(mol/L)按式(1)计算：
                            ……………………………………………（1）
式中：m——四苯硼钾沉淀的质量，g ；
358.33——四苯硼钾的摩尔质量，g/mol。
二次平行测定之差应不超过0.00004mol/L，取平均值作为四苯硼钠标准溶液的准确浓度，数值表示至五位小数。
注：标定四苯硼钠溶液的浓度也可以用已知**纯度的试剂级海明1622作基准，**称取0.5g(准确至0.1mg)，用水溶解并定容至100mL，按5.2.4.2规定程序进行标定。但不能使用由十二烷基硫酸钠作基准测得的海明1622纯度值。
5.2.3  仪器
a. 玻璃过滤坩埚（GB/T 11415） ，P4号，孔径（1.6～4）µm；
b. 具塞滴定管（GB/T 12805），25mL；
c. 容量瓶（GB/T 12806），100mL，500mL，1000mL；
d. 烧杯，50mL，250mL；
e. 具塞量筒（GB/T 12804）100mL；
f. 移液管（GB/T 12808）25mL，50mL；
g. 电热烘箱，能控温于（105 ±1）℃。
5.2.4  试验程序
5.2.4.1  试验份
适合于两相滴定的试验份质量m0(g)按式(2)估算：
             …………………………………….(2)
式中：c——滴定用四苯硼钠标准溶液的浓度，mol/L；
ME——按主组分估计的样品阳离子活性物的摩尔质量，g/mol；
C1——估计的样品活性物含量，%。
准确称取估算量的均匀试样（准确至0.1mg）于烧杯中，用水溶解并转移至500mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。
5.2.4.2 测定
移取25.0mL试验份溶液置于100mL具塞量筒中，加入25mL水，1mL 200g/L氢氧化钠溶液，0.4mL溴酚蓝指示剂和15mL三氯甲烷。加塞振摇，静置分层后，下层应为蓝色。间断地从滴定管滴加四苯硼钠标准溶液和加塞振摇，静置分层，观察分层速度和下层颜色。开始时每次加入（1～2）mL滴定液，当接近终点时，强力振摇后，静置分层速度明显加快，应减少每次滴加量，乃至每加一滴就必须强力振摇，静置分层，直至三氯甲烷层蓝色消失，即为终点。
5.2.5 试验结果计算
阳离子活性物含量（X1）以质量百分数表示，按式（3）计算：
                                ……………………………………（3）
式中：c——四苯硼钠标准溶液的浓度，mol/L；
V1——滴定耗用的四苯硼钠标准溶液的体积，mL；
m0——试验份的质量，g；
M——试样中阳离子活性物的摩尔质量，g/mol。
注：试样中十二烷基二甲基苄基氯化铵活性物的平均相对分子量按QB/T 1914-1993测定。
取两次平行测定结果的平均值作为结果，数值表示至个位。
5.2.6 精密度
两次平行试验结果之差应不超过平均值的1.5%。
5.3 游离胺的测定
5.3.1 原理
游离胺为未反应的脂肪烷基二甲基胺，能与盐酸发生中和反应。在异丙醇—乙二醇介质中，用盐酸标准溶液电位滴定测定其含量。
5.3.2 试剂
a. 乙二醇—异丙醇（HG3—1167），等体积混合液；
b. 盐酸（GB/T 622），0.02mol/L乙二醇—异丙醇标准溶液，按GB/601标定。
5.3.3  仪器
a. 烧杯，100mL；
b. 量筒（GB/T 12804），50mL；
c. 微量滴定管（GB/T 12805），2mL或5mL；
d. 酸度计，分度0.02pH单位，配有玻璃电极和甘汞电极；
e. 电磁搅拌器，带聚四氟乙烯或玻璃包裹的搅拌棒。
5.3.4 试验程序
准确称取5g均匀试样（称准至1mg）于100mL烧杯中，加入50mL乙二醇—异丙醇混合液，放一搅拌棒，置烧杯于电磁搅拌器上，开动搅拌器。由微量滴定管滴加盐酸标准溶液进行电位滴定，以电位值或pH值的*大突变为滴定终点，记录所消耗盐酸标准溶液的体积（V2）。
5.3.5  试验结果计算
试样中游离胺相对阳离子活性物的质量百分含量（X2）以相应分子量脂肪烷基二甲基胺计，按式（4）计算：
                                    ………………………………..（4）
式中：c2——盐酸标准溶液的浓度，mol/L；
V2——滴定所消耗盐酸标准溶液的体积，mL；
m0——试验份的质量，g；
X1——试样中阳离子活性物的含量，%；
Mt——脂肪烷基二甲基胺的摩尔质量，g/mol。
Mt：单碳12叔胺的摩尔质量213.4 g/mol，混碳12/14叔胺的摩尔质量221.8 g/mol（原料叔胺为Ｃ12：C14=70：30混合叔胺）。
取两次平行测定结果的平均值作为结果，数值表示至一位小数。
5.3.6  精密度
两次平行试验结果之差应不超过0.05%。
5.4  色度的测定
5.5 pH值的测定：
称取1份均匀试样，加9份水搅拌使之溶解，按GB/T 6368-1993的规定进行测定。
5.6  净含量：
用500kg，精度为1/1000的磅秤进行测定。
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