二甲基乙酰胺DMAC溶剂合成方法介绍

二甲基乙酰胺DMAC溶剂合成方法介绍

二甲基乙酰胺DMAC是一种有代表性的酰胺类溶剂，在无酸、碱存在时，常压下加热至沸腾不分解，因此可以在常压下蒸馏。水解速度很慢，含有5%水的N,N-二甲基乙酰胺在95℃加热140小时，只有0.02%发生水解。但有酸碱存在时，水解速度增加。强碱存在时加热发生皂化；在H+存在下加热时，与醇发生醇解反应。

二甲基乙酰胺DMAC溶剂合成方法介绍

1.乙酐法二甲胺与醋酐在0-20℃时进行酰化反应，然后用液碱低温中和除去醋酸，分离出醋酸钠，中和液再进行碱洗，精馏，取沸程164-166.5℃馏分为成品。原料消耗定额：乙酐（95%）1150kg/t；二甲胺（40%）1898kg/t。

2.乙酰氯法由二甲胺与乙酰氯反应，也可制备得到DMAC。该工艺与国内现行乙酐法工艺相比，生产成本降低，经济效益有所提高。

3.醋酸法抚顺市化工设备研究院采用醋酸与二甲胺合成法，取得了良好成果。该工艺特点是采用先进的催化反应精馏技术，使反应强化，能耗降低，分离效果和产品收率大大提高，工艺过程简化。该工艺与醋酐法合成DMAC工艺相比，生产成本降低，经济效益有所提高。中国目前多用。

4.羰基合成法国外研究将三甲胺和一氧化碳进行羰基化合成，生成DMAC的方法。反应中用铁；钴；镍的碘化物或溴化物作催化剂。

精制方法：将工业品用固体氢氧化钾或氧化钙处理后蒸馏。也可以加入氧化钡摇动几天后，和氧化钡一起回流1小时，然后减压分馏。

5.在2L烧瓶中加入1L乙醚，外部用冰水冷却，先通入95g二甲胺 （ 含30%纯二甲胺），然后在搅拌下慢慢加入78g乙酰氯及400ml乙醚混合液，加入后立即有白色固体出现 （ 为二甲胺盐酸盐） ，过滤出固体，用乙醚洗一次，滤液和洗液合并，水浴回收乙醚，粗DMAC用无水碳酸钾干燥后，滤去干燥剂后，蒸馏收集165.5～168℃的馏分，即为成品。

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