毛细管柱安装规程

   


     为了挥发GC系统的*佳性能，色谱柱的安装一定要准确.合适。安装时，要仔细阅读正在使用的《GC系统操作手册》，按照其上的指示准确地完成色谱柱与进样口.检测器间的连接。以下参考内容涵盖了毛细管安装中的一般常见事项，如果在实际操作中遇到特殊的问题，可及时与我们联系。
 
A、注意事项
1、石英毛细管柱的聚酰亚胺保护层如果被破坏，破损处变得很脆，易在此处发生断裂，引起柱效和谱峰效果的明显下降。所以：
A、避免常规色谱柱使用在370℃或更高的温度条件下（高温柱除外）；
B、防止色谱柱被磨损和擦伤（例如：安装中注意柱体不应与柱温箱的内壁锐边过分接触，以免轻微震动引起的擦伤）；
C、避免过分的弯曲.扭曲柱体。
2、注意对色谱柱中涂覆固定相的保护。色谱柱切开封口后，应当立即安装在设备上，并保持干燥.无氧的纯净载气通过柱体直至色谱柱被卸除封存。使用中要阻止来在隔垫.卡套磨损等外来杂质进入色谱柱。
3、保证石英毛细管柱切割后切口觉得洁净和平滑，所以柱口要仔细地切割和检查。切割过程中，首先使用宝石头笔或陶瓷切片在柱上轻轻地刻划，划破表面的保护层；然后捏住划痕处的两端，轻轻地弯曲折断柱体。检查断口时应迎光检查，如果断口不洁净，不平滑，重新切割。在安装卡套和螺母时，将断口向下，防止切割碎片被带入柱中。  
 
B、安装毛细管柱
建议配戴防护眼镜！
1、关闭检测器，等待其冷却。
2、检查载气.燃气和尾吹气气源，保证气体压力和纯度。
3、清洗进样口衬管。
4、更换密封衬垫和进样隔垫。
5、设定检测器的气体流速，包括尾吹气量。
6、检查色谱柱有无损坏。
7、切除色谱柱一端1－2厘米，保证切口朝向下，安装上卡套和螺母（使用正确尺寸的卡套并且保证正确的安装朝向）。
8、再切除1－2厘米的柱体（注意切口的平滑和洁净），用以去除柱口中的卡套碎屑。
9、在柱箱中安装色谱柱，有柱悬挂架时请使用柱悬挂架。注意避免色谱柱的锐折。
10、查看《GC系统操作手册》，正确的安装距离（即进样口色谱柱伸出螺母1-2mm,检测口插入底部拔出1-2mm），并在色谱柱上用打印机涂改液作出标记。一般情况下，色谱柱的顶端应保持在进样口衬管的中下部，当进样针穿过进样隔垫完全进入进样口后，针头与色谱柱头保持1－2厘米的距离为理想的进样状态。将色谱柱插入进样口，用手拧紧螺母直至色谱柱固定，然后在拧紧螺母1/4－1/2周。
11、打开载气，按照仪器测试要求设定柱头压力.分流比和尾吹周期。
12、将色谱柱出口端浸入无毒溶剂中（丙酮）观察是否有气泡产生。
13、通入载气20min左右，清洗系统中的残氧。如果色谱柱打开后暴露在空气中已经很长时间，则需要更长时间（1－2hour）来清洗系统。
14、重复7.8步骤，按照《GC系统操作手册》的安装尺寸，将色谱柱安装在检测器的进口处。
15、在加热色谱柱前，检查GC系统有无泄漏处。建议不要使用肥皂液，避免其从泄漏处渗入系统中。使用热导型的渗漏探测器是有效的探漏方法之一，如果一定要使用液体捡漏，建议使用异丙醇/水混合液（50/50）。
16、设定检测器温度，加热至温度稳定后打开检测器。注意：在设定气体通过的状态下，直接加热检测器是会损坏检测器，甚至发生危险！
17、在比*高连续使用温度高20℃或*高柱温的条件下老化色谱柱2hour。如果在高温10min后，背景不降低，应立即降温检查系统有无泄漏。
18、注射不保留物质，测定死时间和气体流度。按照样品分析方法调整气体压力。
19、使用正常柱温，注射另外一种不保留物质。重新设定载气流速。
20、注射已知样品，评价系统性能。如果峰拖尾，系统中的了；连接可能松动.或者色谱柱安装不正确.或者衬管破裂。
21、校正仪器。