切割-精密切割机
传统的样品制备方法需要漫长而繁琐的步骤来揭示组件的真实微观结构。现代方法是通过对磨削和抛光中材料去除原理的深入理解而发展起来的。这些方法考虑了初始剖面损伤以及每一步如何降低损坏程度及其相应的残余结构损坏。这种技术被称为Z轴阈值,图1,通过确保有效的方法选择,可以缩短准备过程。
陶瓷涂层金属部件
这些合金上的陶瓷涂层可以是氧化锆、氧化铝或微晶玻璃等。*常用的是羟基磷灰石(HA)涂层,但也可以采用磷酸三钙和其他磷酸钙。由于这些涂层是通过热喷涂技术涂覆的,因此其孔隙率、厚度和涂层/基体界面是应检查的关键金相参数。
表1.医用级钛合金Ti6Al4V上钛/HA涂层的金相制备程序
注1:步骤1,在研磨40-50秒后更换砂纸
注2:对于冷镶嵌试样,使用酚醛树脂或金属环来辅助磨平或使用中心力模式
(A)和(B)所示为一种由钛(基质)制成的髋臼杯
(D)显示了重新镶嵌的切割样品
上图(A)和(B)显示了一个由钛制成的髋臼杯,由钛(基质)制成,通过热喷涂的方式涂有钛和羟基磷灰石涂层。(C)显示了截面用环氧树脂封装的样品,髋臼杯采用环氧树脂进行冷镶嵌,以便于操作,并在切片前保护涂层,然后在50mm的模具中重新镶嵌,以便于半自动制样。(D)显示了重新镶嵌的切割样品,准备进行研磨/抛光步骤。
(A)抛光后的表面亮场图像 (B)抛光后用偏振光观察 上图所示为髋臼杯的抛光样品,清楚地显示了基体的基质,通过喷砂作用观察到的夹带SiC颗粒的界面,以粗化基体并改善与热喷涂涂层的机械联锁。(A)显示了抛光后的表面亮场图像,Ti6Al4V基板和热喷涂的钛和羟基磷灰石;(B)显示了抛光后用偏振光观察,合金和喷涂钛的微观结构。从图中的微观结构可以明显看出,羟基磷灰石(HA)涂层很好地粘附在上层,并且偶尔在熔融钛粘结涂层周围呈现针状卷曲形态。 表2.不锈钢基材上陶瓷涂层金相制备的通用方法
对于有涂层或无涂层的不锈钢基材,与表1中的制备程序相比,可以采用表2中的制备程序,该程序包括一个3µm的金刚石悬浮液磨抛,可以帮助去除损坏。
金属部件-钛及其合金
这些合金由于形成了变形的表面层而难以制备,由于合金对温度和冷加工的敏感性,切割损伤是一个常见的问题。这种变形会导致晶粒孪晶和应变诱导相变结构,而高温会导致相分布的变化。对于钛,使用较细的金刚石悬浮液引起大的变形很难被消除。使用氧化物抛光(如MasterMet)进行化学机械抛光,可有效去除这种残余变形。钛及其合金的典型制备程序如表3所示。
镍钛诺是一种用于血管内支架的镍钛合金。镍钛诺的超弹性特性使其易于支架应用,因为其微观结构发生变化,并且能够在部署后保持一定的应变。植入前观察到的结构本质上是奥氏体,当压缩并安装在导管上时,结构变为马氏体。一旦安装在体内,支架就会膨胀,产生反向马氏体到奥氏体的转变,但由于其被限制在动脉壁内,因此不会发生完全应变恢复,这通常被称为偏置刚度。了解显微组织变化有助于验证金相制备后观察到的显微组织。 下表4给出了一个典型的程序,下图显示了制备后样品的微观组织结构。 表4. 镍钛合金的制备方案
不锈钢,如AISI 316L,因其成本低、机械性能好、易于加工等优点,一直被用于骨科。不锈钢合金可能会带来其他挑战,如由于其密度较高,与周围骨组织的不相容性,以及合金在体液环境中随时间发生腐蚀的可能性。这是一个主要问题,因为腐蚀副产物对人体组织的影响可能会造成严重的健康风险。例如,众所周知,镍离子是导致炎症的过敏原,并可能导致人体致癌性,因此开发了低镍或无镍钢[7]。然而,不锈钢仍然常用于外科植入物和器械,可用于支架、骨折固定板和螺钉、脊柱植入装置、动脉瘤夹等。之所以长期使用,是因为表面改性显著提高了表面钝化性,并通过电解抛光工艺提高了表面Cr浓度以获得更好的钝化性。 表5. 奥氏体不锈钢的典型制备方案
在这项工作中,AISI 316LVM合金按照表5进行了金相制备,相应的微观结构如下图所示,用于制造支架的激光加工板材。其目的是研究加工后的通道以及由于激光束曝光引起的任何微观结构变化。
(A)所示为AISI 316LVM抛光钢板; (B)所示为轧制钢板和激光加工钢板; (C)所示为加工区域的高倍图像,以确定热影响区的存在; (D)所示为相应的奥氏体微观结构,用于使用10%草酸电蚀的晶粒度测量 金属部件-钴基合金
钴合金是一种结构坚固的材料,具有优异的耐磨性、耐腐蚀性和良好的生物相容性。与铁基或钛基医用合金相比,它们通过传统加工工艺制造的成本较高,因此更倾向于使用后两种。随着增材制造工艺的出现,钴铬合金越来越多地用于医疗植入物,这归功于近净形状制造能力的提高,只需很少或不需要加工。
钴铬合金非常适合用于替代骨骼的植入物,并随着时间的推移成为主要的承重部件。它们通常用作人工髋关节和膝关节髁,但也用于髋臼杯和胫骨托盘。
表6. 钴合金的典型制备方案
如下图所示,分析主体或近表面层的孔隙率水平是增材制造部件的关键参数。孔隙率的出现可能是由于在部件层的建立过程中粉末原料缺乏融合。
(A)通过10x物镜使用微分干涉对比度(DIC)观察到的增材制造的钴铬髋臼杯的抛光表面; (B)通过20X物镜使用DIC观察到的大块合金中的孔隙度。