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教学实验室 酸度计使用方法和保养研究
      1 酸度计使用中的人为思想松懈引起的几个较突出问题
　　1.1 很多实验室对酸度计的原理和安装环境不熟悉
　　许多同学在使用过程中反映仪器不稳，指针或数字跳动，除了仪器本身和温度等问题外，需要检查酸度计是否正确接地。酸度计是一种高输入阻抗的仪器，其输入阻抗在1×1011Ω以上，所以，要求仪器在使用时要有好的接地屏蔽，否则会造成指针摆动不稳或数字跳动，仪器稳定不下来。
　　1.2 未培训人员的错误操作
　　其根源在于实验室管理人员对酸度计等小型测量仪器不重视，主要是对农学实验中尤其是学生实验中，**性的问题认识不够，*常听到的一句话“差不多就行了”，确实，在有些缓冲体系中，pH的定位不需要**到小数点后两位，但是这种习惯带来的*直接危害就是对精度的不重视对测量仪器的不重视。在此错误思想下往往简单交代几句就交由学生操作。这种情况下产生的误操作对实验结果影响很大，即使被及时纠正，但误操作过程中往往会对仪器产生损害，如不注意保养将降低仪器精度和寿命，如搅拌对溶液进行标定时粗鲁操作，过快搅拌溶液甚至会出现玻璃棒碰碎电极的情况。解决此窘况，必须对使用人员进行正式培训，尤其强调温度，电极保养，缓冲液保养和标定液保养等对仪器使用寿命有重大影响的部分，并定期考核建立惩罚制度。
　　1.3 使用后未注意保养
　　很多学生实验中，由于实验学生人数多、分组多，各分组间实验步骤进度不同，导致忽略或者顾不上收起酸度计电极，在教师忽略学生忘记的情况下使酸度计电极长时间暴露在空气中，导致酸度计变干，再次使用时还需要重新浸水活化，导致使用不便寿命下降精度降低等。酸度计不用时正确的保养方法是将电极保存在饱和氯化钾溶液中，同时也应定期配置新鲜标准溶液以保持标定时的精度。
　　2 酸度计使用中应注意的问题
　　2.1 电极
　　酸度计一般分为电极和电位计两个部分，其中电极是耗材，由于使用频率高且电极本身脆弱，易损耗，更需要精心保养。电极一旦制成寿命就已固定，即使不用也会失效，因此应避免一次购置过多的电极。电极的使用寿命一般为1年，但也要看使用的频繁程度，如频繁使用，且被测样品既有酸性又有碱性，可能三五个月或半年就要更换电极。如使用频率很低，一周才使用一两次，而且是固定的测几种酸碱性相似的溶液，保养得当的话，电极寿命可达2到3年。
　　电极使用时应注意：
　　(1)使用全新的电极前，要检查电极内充液是否充足(各商家生产的电极对内充液的多少要求不同，请参照说明书)如太少，需要将从注入口注入内充液(3.3M氯化钾溶液)。
　　(2)对于没有浸入过溶液的新电极和长期干放的电极，在使用前要在蒸馏水中浸泡24小时，目的是使电极的玻璃膜润湿、活化电极，因为pH球泡是一种特殊的玻璃膜，在玻璃膜表面有一很薄的水合凝胶层，它只有在充分湿润的条件下才能与溶液中的H+离子有良好的响应。
　　(3)日常使用时电极不用时应该保持浸泡在过饱和氯化钾溶液中，切忌用洗涤剂或其他溶液浸洗。
　　(4)长期不用的电极可以干放，经常使用的电极*好保存在电极保护液中，但使用前要浸泡活化。
　　(5)测量强酸强碱会大大降低电极寿命，因此如需频繁测量强酸强碱*好选购特种耐强酸强碱电极。
　　(6)电极不能在非水溶液中使用。如需测量固体或者粘稠容易需选购特殊的酸度计和配套电极。
　　(7)严禁在脱水剂如无水乙醇和重铬酸钾中使用，脱水剂会使玻璃球泡迅速变干。
　　(8)电极球泡不能污染，如有污染可用丙酮擦去污垢，然后在蒸馏水中浸泡8小时后再使用。
　　(9)清洗电极后切忌擦拭玻璃球泡，应使用滤纸吸干水分，避免擦伤球泡交叉污染。
　　(10)电极要轻拿轻放，球泡极为脆弱，以免打碎。
　　(11)电极插头要保持清洁、干燥。这点很容易被忽视，但很重要，我们的经验是很多酸度计的报废都是电极插头腐蚀造成的。
　　2.2 标定溶液
　　在使用酸度计进行测量前要使用pH标准缓冲溶液校准电极，实际应用中一般选择中性、酸性和碱性三种标准溶液进行标定。一般使用电极配套的缓冲液配置：酸性的pH4.01的邻苯二甲酸氢钾，中性的pH6.86的混合磷酸盐，碱性的pH9.18的硼砂，针对特殊电极和特殊待测试剂(强酸、强碱、粘稠、固体等)使用特殊的配套标定溶液。用中性和酸性或中性和碱性任一组测定电极的斜率，再用未使用过的酸性或碱性溶液，检查电极是否失效。如电极斜率大于95%，而测量酸性或碱性溶液时误差大于0.2pH，则说明电极失效，须更换电极。再如，电极对中性、酸性、碱性3种溶液的响应差别不大，则也说明电极失效，须更换电极。pH标准缓冲溶液一般随厂家仪器的销售带给用户，用户可与厂家联系购买，一般化学试剂商家也有销售。用户也可根据pH标准缓冲溶液的配制方法自行配制，但要严格配制，我们也发现过因pH标准缓冲溶液配制得不准和配制的溶液过期失效，造成测量误差很大的现象。
　　标定缓冲液的保存直接关系到酸度计的精度，但在实际应用中没有给予足够的重视。在这里介绍下标定缓冲液的保存：缓冲溶液配制后，应装在玻璃瓶或聚乙烯瓶中(碱性的pH缓冲液如pH9.18、pH10.01、pH12.46等，应装在聚乙烯瓶中)瓶盖严密盖紧，在冰箱中低温(5-10℃)保存，一般可使用二个月左右，如发现有混浊、发霉或沉淀等现象，不能继续使用。使用时，应准备几个50ml的聚乙烯小瓶，将大瓶中的缓冲溶液倒入小瓶中，并在环境温度下放置1～2小时，等温度平衡后再使用。使用后不得再倒回大瓶中，以免污染，小瓶中的缓冲溶液在>10℃的环境条件下可以使用2～3天，一般pH7.00、pH6.86及pH4.00三种溶液使用时间可以长一些，pH9.18和pH10.01溶液由于吸收空气中的CO2，其pH值比较容易变化。
　　3 酸度计的校准
　　酸度计的校准有很多方法，不同的酸度计的校准方法也不同，但一般使用两点校准法，即选择两种标准缓冲液：一种是中性的pH7的标准缓冲液，**种选择pH9或pH4的缓冲液(取决于待测溶液偏酸还是偏碱)。首先用pH7的中性缓冲液定位，再根据待测溶液的酸碱性选择**种缓冲液，进行**种缓冲液定位时调节“斜率”使仪器显示数值与标准缓冲液pH值一致。定位完毕后在测量过程中就不应再动“定位”和“斜率”旋钮。标定后的酸度计48小时内不需要再次标定。但如遇下列情况之一时，应重新标定：溶液温度与标定温度有较大差异;电极暴露在空气中太久(如半小时以上);测量过酸(pH<2)或者过碱的(pH>12)溶液;更换电极;待测溶液的pH值不在两点定标时所选溶液的中间，并且距pH7又较远时。
　　4 温度对pH测量的影响
　　温度对pH的影响很大，一般温度变化1℃，电位变化1.389mV，相当于变化0.02348pH。进行pH值的测量时，要先测量被测溶液的真实温度(注意不是气温，实验室中经常发生用标定室温的酸度计测量刚从冰箱中取出的溶液的错误操作)，然后把仪器的温度补偿旋钮旋至与被测溶液的温度值一致的位置。在用pH标准缓冲溶液校准电极时，也要用不同温度下的pH标准缓冲溶液的标准值，而不能在任何温度下都用25℃下的6.86(混合磷酸盐)、4.00(邻苯二甲酸氢钾)、9.18(硼砂)。

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