添加盐的Carbopol®树脂胶的Brookfield 粘度测量
摘要： Carbopol 树脂基胶水即使在加入无机盐的情况下也能保持高的粘度。本文主要介绍如何测量在加入氯化钠盐后的Carbopol 树脂基胶水的Brookfield 粘度。 **防护工作： 1． 穿戴**护目镜和手套。 2． 要避免树脂尘埃刺激呼吸道。 3． 如果树脂尘埃进入眼睛，要用1%的生理盐水清洗15 分钟。如果没有生理盐水，用大量的清水冲洗15 分钟，然后送医**。 4． 要注意保护衣服不受污染。 注意事项： 如果待测物质中含有无机盐或其它杂质，或者使用任何玻璃器具类仪器会对粘度测量结果有影响。 仪器设备： 1． 精度为0.002 克的分析天平。 2． 带三个叶轮片的搅拌机（参见附录1）和带3.25 英寸的“S”形搅拌桨的搅拌机（参见附录2）。 3． Brookfield 恒温水浴。 4． Brookfield 粘度计，型号为RVF、RVT 或RVTD，或者其它数显式粘度计，带改进型护腿（改进详情参见特殊说明1）。 5． Brookfield 粘度计用的RV 转子一套，为316 不锈钢制作。 6． Brookfield 粘度标准油：1000cP、5000cP、12500cP、30000cP、60000cP。校验时使用的标准油的粘度要与待测样品的粘度范围接近。 7． Griffin 烧杯，800 或者1000ml 容量。 8． 500ml 的量筒。 9． Fisher 链条夹子#05-745。 10．温度计。 11．铝制称重盘。 12．pH 计。 13．丹宁酸耐热玻璃碟，70x50mm。 14．干燥器。 试剂： （所有试剂都是Fisher 科技公司提供的） 1． 氢氧化钠小球 2． 氯化钠 3． 蒸馏水或去除矿物质水 4． 酚酞指示剂: 1%溶解在60%的甲醛溶液里 5． 溴甲基蓝指示剂: 0.1%的水溶液 6． pH 缓冲液: 用于校验pH 计 步骤: **部分: 胶水的制备 注意: Carbopol 树脂基胶水的Brookfield 粘度对于一些因素例如剪切的变化、以及温度和pH 值的变化是很敏感的。在测量过程中这些因素一定要加以控制。 1． 将样品均匀地铺展在开口的铝盘或玻璃盘。在176℉（或80℃）、29 英寸的汞灯下干燥1 小时。 2． 将三片叶轮式搅拌机的转速设定为1000±10RPM。 3． 用量筒量取500 毫升的蒸馏水或去矿物质水，并倒到800 毫升或1000 毫升的烧杯里。 4． 将烧杯放在搅拌机下搅拌，注意搅拌机转轴要以60 度的角度插入，并放置在烧杯的一边。将烧杯用一个链夹子夹紧。叶轮搅拌桨要尽量靠近烧杯的底部。 5． 干燥Carbopol 树脂后，将之移动到干燥器里，并冷却到室温。 6． 树脂的温度达到室温后，用天平称量0.005 克到铝盘里。干树脂的重量与胶水溶液浓度的对应关系如下： 0.25 克 - - - 0.05% 溶液 1.00 克 - - - 0.2% 溶液 2.50克 - - - 0.5% 溶液 5.00克 - - - 1.0% 溶液 20.00 克 - - - 4.0% 溶液 7． 打开搅拌机，小心将树脂加入烧杯里。添加时间为3/4 到1/2 分钟。注意：如果添加速度太快，Carbopol 树脂会在水的表面凝结成团。这样会导致分散不充分，并且*后胶水的粘度测量会不准确。可以用金属筛来帮助将树脂倒进水。 8． 当所有的Carbopol 树脂加完后，开动计时器，在1000RPM 转速下搅拌15 分钟。 9． 如果需要指示，加入5 滴酚酞指示剂和15 滴溴甲基蓝指示剂。 10．将分散好的溶液移到25±1℃水浴里恒温30 分钟。注意要消除所有的泡沫。 11．用18%的NaOH 调整胶水。添加的量与胶水的浓度的对应关系如下： 0.4 毫升 - - - 0.05% 胶水 1.8 毫升 - - - 0.2% 胶水 5.4 毫升 - - - 0.5% 胶水 11.3 毫升 - - - 1.0% 胶水 40.5 毫升 - - - 4.0% 胶水 12．安装“S”形的搅拌桨，调整搅拌机的转速为300±25RPM。在停止搅拌状态下，调整搅拌桨的深度使之正好浸没在液面下，这样空气较易被排出胶水。打开搅拌机电源开关， 搅拌2 分钟，搅拌时将烧杯上下移动，要注意不能将空气引入。 13．用pH 计检测胶水的pH 值。如果pH 值低于7.3，加入18%的NaOH 溶液后在搅拌。pH 值的范围应在7.3 – 7.8 之间。如果pH 值高于7.8，则要将样品废弃，重新制作胶水。 14．将压制好的胶水放到25±1℃水浴里恒温1 小时。注意：粘度的测量要在恒温60 到75 分钟后进行，以避免粘度对时间的轻微的变化。 15．用Brookfield 的RV 型粘度计在20RPM 转速下测量胶水的粘度。 16．a) 对于Brookfield 的RVF 和RVT 型粘度计，在3、6 和9RPM 转速下读数，并纪录这些读数的平均值。这三个读数的范围一定不能超过100 单位刻度的0.5 刻度单位。 b) 对于Brookfield 的RVTD 型粘度计，在30-45 秒钟时间里读取*大数据。 注意：粘度计的所有读数一定要高于10 而低于90。如果读数在10-90 的刻度范围之外，那么要选择另外的转子进行测量。（选择那些可以得到*大读数的转子，以获得***的结果。） 计算： 粘度 (cPs) 不同转子对应的度盘读数常数如下： 转子 常数 3 50 4 100 5 200 6 500 7 2000 **部分: 添加盐 1. 先将待测胶水制备好，其浓度有0.2%, 0.5%, 1.0%。 2. 在读取完胶水的粘度后，加入适量的盐，用铝制的称量盘称重。 盐的含量 重量 0.2% 1.0 克 0.5% 2.5 克 1.0% 5.0 克 3. 在低转速下用“S”形搅拌桨将胶水与盐混合均匀。在30-60 秒内完成混合过程。 4. 重新将胶水放到25±2℃的恒温水浴里恒温30 分钟。 5. 用Brookfield 的RVF、RVT 或RVTD 型粘度计在20RPM 转速下测量胶水的粘度。 a) 对于Brookfield 的RVF 和RVT 型粘度计，在3、6 和9RPM 转速下读数，并纪录这些读数的平均值。注意这三个读数的范围一定不能超过100 单位刻度的0.5 刻度单位。 b) 对于Brookfield 的RVTD 型粘度计，在30-45 秒钟时间里读取*大数据。 特殊说明： 1．改进型护腿的尺寸： 当测量范围是从粘度计机身的底部到护腿的底部时，护腿的长度要切割到7 3/4 英寸长。 如果不经过这样的修改，在用1000ml 的烧杯时#7 转子就不能浸没到合适的深度。 注意事项： 粘度计的表盘读数一定要高于10 和低于90。如果读数在10-90 的刻度范围之外，那么要选择另外的转子进行测量。
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