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LYGC-6800油色谱在线监测系统对氯甲烷及其杂质的分析
LYGC-6800油色谱在线监测系统对氯甲烷及其杂质的分析
氯甲烷是我厂生产有机硅高聚物的重要化工原料，随着高分子合成工业的发展，其需要量日益增长。
我们用的氯甲烷大多来源于农药敌百虫的付产物。因此，在氯甲烷中往往含有不少低沸点和高沸点的杂质。杂质含量不稳定直接影响了有机硅单体的质量。为了稳定生产保证生产产品的质量。弄清氯甲烷中的杂质及其含量很有必要的。因此，要求建立一个快速准确的分析方法，以检验氯甲烷中的杂质的含量。
    关于氯甲烷的分析测试方法。在农药厂由于它是副产物因而对组份含量没有多大的要求。分析是极为粗糙的。吉林院曾有过报道。他们只是对回收氯甲烷的测试。其组份与原料氯甲烷中的组份有很大的差别，其他单位据说有不同的测试方法。但未曾见到报道。
我们采用LYGC-6800油色谱在线监测系统直接测定氯甲烷及其杂质。选择了两种固定液并分别在FID和TCD检测器上进行了定性和定量分析等工作。
试验表明氯甲烷及其杂质采用气相色谱法是可行的方法。简便、快速、准确。
一、实验部分
1、仪器
国产LYGC-6800油色谱在线监测系统。0~5mv记录仪，使用FID检测器做定性分析，TCD检测器做定量分析。
2、色谱分离条件
(1)、色谱柱：
a、内径4mm、柱长4m不锈钢，内装30%癸二酸二异辛酯，釉化6201(60~80目)涂1%三乙醇胺做去尾剂(简称癸柱)。
b、内径4mm、柱长3.2m不锈钢，内装GDX-01。
(2)、分离条件：
a、FID检测器：载气为氮气
癸柱：
氮气：32ml/min      柱温：79℃
空气：420 ml/min     汽化温度：86℃
氢气：32 ml/min      氢焰温度：100℃
GDX-01：
氮气：55ml/min      柱温：79℃
空气：440 ml/min     汽化温度：86℃
氢气：30 ml/min      氢焰温度：100度
癸柱：
柱温：78℃          空气氢气：60 ml/min
汽化温度：100℃     热导电流：220mA
进样量：2ml     
3、定性分析：
a、选柱：
氯甲烷及其杂质在常温下大多是气态物质。氯甲烷沸点为-24℃，分子量50.5，为中等极性。我们曾选用SE-30氟油、2-2二丙腈、2-2亚胺二丙腈、三乙醇胺、磷酸**酯、邻苯二甲酸二乙酯、、GDX-01癸二酸二异辛酯等，其中以癸二酸二异辛酯和GDX-01有较好的分离效果。即选定这两根柱作双柱定性。
氯甲烷及其杂质在中等极性的癸二酸二异辛酯上基本按沸点顺序分离。在GDX-01柱上除氢键型化合物外。基本也按沸点顺序分离。在癸柱上醇峰出现拖尾现象，故先涂1%三乙醇胺做去尾剂，再涂固定液，这样做改善醇峰拖尾，又可把甲醇提前，有利于分离。
b、定性：
Ⅰ、癸柱上定性：
在色谱图上各峰的定性。我们采用注射反应法(1)。比较反应前后色谱图的变化。初步判断各杂质的官能团。结合化学合成与有机化合物的特征反应做了综合验证。基本解决了各峰的定性问题。
图1、30%癸二酸二异辛酯，用FID检测器测定图
1、甲醚    2、氯甲烷    3、甲    4、氯乙烷    5、甲醇  6、 7、乙醇
图2、GDX-01柱用FID检测器测定图1、氯甲烷    2、甲醛     3、甲醇    4、溴甲烷5、氯乙烷    6、甲乙醚   7、乙醇    8、、30%癸二酸二异辛酯柱用TCD检测器测定图1、甲醚    2、氯甲烷    3、氯乙烷    4、甲醇    5、 6、乙醇
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