1 LYGC-6800气相色谱测试仪介绍
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1.1 工作原理
按照中华人民共和国国家标准GB/T 17623-1998《绝缘油中溶解气体组分含量的气相色谱测定法》、中华人民共和国电力行业标准GB/T 7252-2001《变压器油中溶解气体分析和判断导则》中推荐的气相色谱仪流程而设计制造的电力系统专用气相色谱仪。
采用三检测器流程,一次进样,双柱并联,一次分流。在检测灵敏度,色谱峰的分离度和定量准确性方面都优于国标及行标的要求。连接网络型专用色谱工作站,成为电力行业充油电气设备的制造企业——变压器厂、互感器厂、高压电瓷厂、套管厂等;及使用企业——发电厂、供电局等单位性能*为优越,操作*为简便、检测*为灵敏的高效专用气相色谱仪。
工作原理简图如下图所示:
图1.1 气路图
1.2 特点
众所周知,传统电力气相色谱仪是以1台色谱仪、1台AD转换器、1套计算机、1套打印机的方式工作的。这种工作方式使得色谱仪配备较多的用户在使用和管理上非常不便,并且设备重复投资、浪费严重。在当今技术高速发达的今天,计算机可以说是贬值*严重的商品之一。配备大量的计算机也给用户在设备管理和数据管理上带来诸多不便。同时这种传统的使用模式往往要采用一个厂家的电力气相色谱仪,又要采用另外一个厂家的工作站配合才能使用,使得系统整体的功能难以发挥、系统的性能也难以提高,对于用户提出的功能增加就更无从谈起了(比如数据的远程传输、多台仪器的监控等)。
针对这一传统电力气相色谱仪的使用弊病,我公司利用其强大的技术开发实力,采用了全新的工业造型、电子线路,并将当今的主流技术(IP技术)应用于电力气相色谱仪,开发出的新型电力气相色谱仪。仪器彻底摒弃了停产芯片或拆机芯片以及即将淘汰的RS232通信串口,采用了*新的高集成度的工业级芯片、总线技术、以太网技术、微流量气体控制技术以及数据处理技术、优化了温控程序和气路控制,从根本上提高了仪器的可靠性和可维护性。
采用了网络技术并内置了谱图数据处理技术,彻底打破了现有国产色谱仪的繁琐笨重的工作模式。使得多台色谱仪共用1套计算机完成数据分析、打印、存储成为现实,并实现了仪器的远距离监控和色谱数据的远距离传输,*大程度的降低了用户的实验室投资以及运行费用,方便了企业管理人员对产品质量的实时跟踪管理。下图1.2为工作运行简图。
图1.2 运行简图
有如下功能和特点:
★ 采用了技术先进的10/100M自适应以太网通信接口、并内置IP协议栈、使仪器可以轻松的通过企业内部局域网、互联网实现远距离的数据传输;方便了实验室的架设、简化了实验室的配置、方便了分析数据的管理;
★ 内部设计3个独立的连接进程,可以连接到本地处理(实验室现场)、单位主管、以及上级主管,可以方便地使单位主管和上级主管实时监控仪器的运行以及分析数据结果;
★ 配备的网络版工作站可以同时支持多台色谱仪工作(253台),实现数据处理以及反控,简化了文档管理,并*大程度的降低了用户的实验室投资以及运行费用;
★ 可以通过互联网连接到生产厂家,实现远程诊断、远程程序更新等(需用户许可);
★ 配备的5.7寸彩色液晶屏,操作满足不同的用户需求;
★ 系统具有中、英文2套操作系统,可自由切换;
★ 采用了多处理器并行工作方式,使仪器更加稳定可靠;可满足复杂样品分析,可选配多种高性能检测器选择,如FID、TCD,*多可同时安装三种检测器;
★ 采用模块化的结构设计,设计明了、更换升级方便,保护了投资的有效性;
★ 全新的微机温度控制系统,控温精度高,可靠性和抗干扰性能优越;具有六路完全独立的温度控制系统,可实现十六阶程序升温,使该设备能胜任更大范围的样品分析;具有柱箱自动后开门系统,使低温控制精度得到提高,升/降温速度更快;
★ 设计定时自启动程序,可以轻松的完成气体样品的在线分析(需配备在线自动进样部件);
★ 全微机控制键盘的操作系统,操作简单、方便;并设计检测器自动识别技术;具有故障诊断以及断电数据保护的功能,可自动记忆设定参数;
★ 内置低噪声、高分辨率24位AD电路,并具有基线存储、基线扣除的功能;
★ 配备国内主流“变压器油气体分析工作站”,功能强大、操作简洁;
1.3 技术指标
由进样器、检测器、色谱柱箱、镍转化炉、气体流量控制系统、电路控制检测系统及网络版专用工作站等组成。
1.3.1 主要技术指标
外观大气、结构合理的设计,同时加载了我公司自主研发的彩屏显示技术、气体电子流量控制技术。使其的自动化水平和整体性能得到了大幅提高。缩短了国产机型与进口机型的差距,加之本仪器独特的网络远程传输及控制功能,使仪器在无人值守、分散监测、集中控制成为现实。
图1.5 外观图
主要技术指标:
●操作显示:5.7寸点阵汉化彩色液晶(可配备触摸屏)
●温控区域:6路
●温控范围:室温以上8℃~450℃,增量: 1℃, 精度:±0.1℃
●程序升温阶数:16阶
●程升速率:0.1~39℃/min(普通型);0.1~80℃/min(高速型)
●气体控制:机械阀控制方式、电子流量压力控制方式任选
●外部事件:4路;辅助控制输出4路
●进样器种类:填充柱进样、毛细管进样、六通阀气体进样、自动顶空进样任选
●检测器数目:3个(*多);
●启动进样:手动、自动任选
●通信接口:以太网:IEEE802.3
1.3.2 检测器技术指标
氢火焰离子化检测器(FID)
●检测限:Mt≤3×10-12g/s (正十六烷);
●噪音:≤5×10-14A
●漂移:≤1×10-13A/30min
●线性范围: ≥106
●*高使用温度:≤450℃
热导检测器(TCD)
●灵敏度:S≥4000mV?ml/mg(正十六烷)(放大1、2、4、8倍任选)
●噪声:≤10μV
●基线漂移:≤30μv/30min
1.4 主要配置说明
1.4.1 色谱柱箱
柱箱容积大,可方便安装填充柱或毛细管柱;内置大功率加热丝并具有后开门结构,使升降温速度大为提高;柱箱控温保护采用双重软件(见键盘设定设置部分)及硬件保护(熔断片,见附录D中配件29),以保色谱柱的**;柱箱加热丝隐藏在网板后面,以避免热辐射引起弹性石英毛细管柱的峰形分裂;柱箱采用低噪声电机及上等不锈钢风页加速柱箱内温度平衡,仪器运行平稳且机器震动小。
1.4.2 进样器
进样器安装在柱箱顶部左前侧,其结构如图1.7所示。由微机控制器设置并控制其温度。进样器的*上部是一个散热帽,散热帽的下部嵌装有硅橡胶进样垫。进样器的载气进口和气路控制系统中的稳流阀输出口相连接。
图1. 7 进样器结构示意图
注:1. 配备多个进样器安装,可以同时安装多根填充色谱柱;
2. 进样器可以直接安装外经为Φ5mm的填充柱,通过安装不同的衬管,还可以安装外经为Φ3、Φ4mm的填充柱;
3. 进样器亦可通过安装毛细管分流衬管附件或毛细管不分流衬管附件,组成分流进样器或不分流进样器。这样色谱仪的进样器就可安装各种不同口径的不锈钢、玻璃或柔性石英玻璃毛细管柱;
4. 可以安装专用的毛细管隔膜清扫分流进样器来实现毛细管分流/不分流进样。如图1.8所示。
图1.8 隔膜清扫分流进样器结构示意图
1.4.3 热导检测器(TCD)
可配备热导检测器(TCD)。TCD检测器结构如图1.9所示。
1 外壳盖 2 上盖 3 TCD盒 4 TCD检测器 5 导热体 6 底座 7 螺钉 8 压片 9 铂电阻
10 加热丝 11 螺母 12 石棉垫圈 13 玻璃珠 14 螺母 15 垫圈 16 钨丝 17 保温棉
图1.9 TCD检测器结构示意图
它的结构及工作原理是:在一个导热体中加工四个对称的腔室,每个腔室中各放一个热敏元件。其中,两个腔室是测量池,另外两个是参比室。测量池和参比池内的热敏元件组成了惠斯登电桥的四个臂。该电桥接入热导检测器信号处理板以控制电桥的工作及色谱数据的处理。在热导检测器内还装有电热元件和温度测量传感器,与温度控制系统相接以控制其加热温度。
TCD参比池仅通过载气气流,从色谱柱流出的组份同载气一起进入测量池。当参比池和测量池只流过载气时,同一气体其导热系数相同,这时电桥平衡,色谱仪输出基线信号。当进样的时候,
样品被分离后,由载气携带进入测量池,由于载气的导热系数和组份的导热系数不同,造成电桥平衡破坏,色谱仪输出谱峰信号。
1.4.4 氢火焰离子化检测器(FID)
FID检测器属于质量型检测器,不仅具有灵敏度高、线形范围宽的特点,而且对操作条件变化相对不敏感,稳定性好。特别适合做常量或微量的常规分析,因为响应快所以与毛细管分析技术配合使用可完成痕量的快速分析,是电力气相色谱仪器中应用*广泛的检测器之一。LYGC-6800电力气相色谱仪可配备两个独立的氢火焰离子化检测器。图1.10为FID检测器结构示意图。
1 防尘帽 2 信号线 3 压板 4收集极 5绝缘片 6 极化电压 7 喷嘴 8 离子室底座
图1.10 FID检测器结构示意图
FID检测器置于主机的顶部前端。其基座安装在一个导热体内,该导热体同时还装有电热元件和温度测量传感器,与温度控制系统相接以控制其加热温度。极化极接至FID高压输出。收集极输出信号是通过低噪声电缆线与FID微电流放大器相连。氢气和空气由不锈钢管从主机上方的气路控制系统的接头处进入。
火焰离子化检测器的原理是:被测样品在氢火焰中燃烧,产生离子流,在极化电场的作用下使正负离子定向的移动,到达收集极从而产生了微弱的电流信号,经过微电流放大器放大、处理后,再输送到色谱数据处理系统。
氢火焰离子化检测器可以作为单检测器用,亦作为相互补偿的双检测器用(如执行程序升温分析时)。
注:
在没有接上色谱柱时,不要打开氢气阀,以免氢气进入柱箱。仪器关闭时应当先关闭氢气,降温后,再关闭载气;
FID是高灵敏度检测器,必须用经过净化的高纯度载气、氢气以及经过干燥的空气;
为了防止检测器被污染,柱子老化时不要把柱子与检测器连接,检测器用螺母封住;
通电前检查电路连接是否正确,气路连接是否完整,气体种类是否与要求相符合。
警告:在工作时,极化电压为200~250V高压,请防止电击!
1.4.5 镍触媒转化炉
镍触媒转化炉是将被测样品中微量的一氧化碳和二氧化碳转化为甲烷的转化装置。在色谱柱和氢焰离子化检测器之间安装上本装置,可容易地分析10ppm以下的在热导检测器(TCD)不能完成的CO、CO2微量分析。在本电力专用色谱仪中,采用了在炉箱内FID检测器下直接安装的方式,减小样品转化后的气路体积,改善了峰型。
主要技术指标:
转化炉控温范围:0~400℃
甲烷化转化温度:350℃~380℃;
控温方式:PT100铂电阻;
转化管尺寸:N型Φ3×160mm;
加热功率:90W;
甲烷化转化率:≥98%;
注:转化炉应在氢气的保护下加热。这样可以保护Ni不受氧化,同时已氧化的Ni(NiO),能够被H2还原为Ni(NiO H2 =Ni H2O)。
注:关闭仪器时,应在转化炉温度降低至室温附近时,再关闭氢气。
1.4.6 显示屏与键盘
采用5.7寸汉字彩色液晶(可配备触摸屏),用户可一目了然的查看仪器的工作状态。
键盘设计简洁明了,功能齐全,操作简单,易学易用。
1.4.7 外部事件控制与通信输出
专用分析仪的外部事件控制在仪器的内部。控制主板左面一列为气路控制输出,右面一列为外部事件控制输出;自上而下二个端子为一组。气路控制输出分别为:载气(氮气)、氢气、空气、点火控制;外部事件分别为:事件1、事件2、事件3、事件4(或开始信号)输出。
通信采用10M/100M自适应以太网接口。通过局域网与工作站计算机通信。
注:为了保持仪器的高分辨率、高稳定性,在仪器的内部集成了24位的AD电路,常规的模拟信号不再输出,且只能与本公司的工作站相接。
注:为了保持仪器的高分辨率、高稳定性,在仪器的内部集成了24位的AD电路,常规的模拟信号不再输出,且只能与本公司的工作站相接。
1.4.8 电源开关
电源开关为机器的电源开关。
警告:当打开机器,可能触及电气部分时,应将电源插头拔离电源!关闭电源开关,色谱仪器内部部分电器仍有高压存在!
1.4.9 网络版工作站
为适应电力气相色谱仪的网络化需求,从根本上解决传统色谱仪的使用弊端,公司研发了突破传统的网络版专用工作站。该工作站适用于LYGC-6800所有色谱仪。
传统工作站软件一般只设计支持RS232通信接口,众所周知,这种通信接口是即将淘汰的一种通信方式(众多电脑厂家生产的电脑也不再装配这一装置)另外这种通信接口由于是点到点通信,且通信速率低,采用这种通信方式无法完成多台仪器数据的同时处理。该网络版工作站除保留了传统工作站的功能外,增添了多个新功能。该网络版工作站采用的机理先进、通信容量大、接口方便的以太网通信方式,一举攻克了传统工作站软件的这一弊病;一套传统工作站软件一般只能同时支持2个通道的数据处理,而该网络版工作站可以支持多台色谱仪的多个通道的数据同时处理(*大设计支持5000个色谱仪链接);由于一套网络版工作站可以同时支持多台色谱仪,谱图文件的管理就尤为重要。为此本系统设计了自动生成色谱仪文件夹、自动生成时间文件夹、以及按时间、班次或序列命名谱图文件功能,简化了文档管理,方便了用户使用。
该网络版工作站突破了传统工作站的只能纸质输出报告的模式,开发了可以将分析结果通过多种传输方式(互联网、CAN总线、MODBUS总线、GPRS通信、3G通信、无线专网等)远程地传输到客户需要的地方。这一功能极大地方便了用户的使用,使人工送样(配合自动进样)、人工传送报告成为了历史,节省了人力物力。
该网络版工作站可配备“组份含量监控系统”,完成色谱组份含量的统计、分析、监控,可用于对样品进行各个组份的数据统计、含量变化趋势、阀值检测、阀值报警,使组分含量变化趋势一目了然,当天或当班的数据自动存档,免去了人工分析谱图、人工整理谱图、人工判断结果,提高了工厂的自动化水平。
特点与功能:
●色谱数据处理与仪器操作控制有机的结合,使得操作方便,界面友好;
●采用10/100M自适应以太网通信技术;通信速率高、支持远距离数据传送和控制;
●采用多线程技术实现信号采集、数据处理、用户管理三者同时协同工作;
●独特的软件架构,实现了一个系统多个监控座席的丰富配置;使得仪器数量不多的用户可以在单一电脑上完成分析结果的查看管理;仪器数量较多的用户可以配备多个监控座席以满足多人同时工作;
●配备分析结果扩展通信接口,支持用户二次开发和功能扩展;
●独有的谱峰智能辨识技术,*大程度的减少需要用户设置的谱图处理参数,基本实现判峰、基线校正、重叠峰分割的自动处理;
●配备了专用变压汽油气体分析工作站(参照第5章);
●输入电压范围:-2.5V~2.5V
●积分灵敏度:0.05μV·s
●*小分辨率:1μV
●动态范围:10-7
●线形度:±0.005%
●重复性:±0.005%
●采样周期:20次/秒
1.5 应用环境
1.5.1 安装环境
应在温度和相对湿度分别为5~35℃和0~85%的范围内使用。但*好是在人们感到舒适的环境下使用(适当的恒温、恒湿条件)。这样仪器才能发挥*佳的性能,仪器的使用寿命也*长。若将仪器暴露在腐蚀性物质(不管是气体、液体还是固体)中,就会危及LYGC-6800电力气相色谱仪材料和零部件,应避免。
试验台必须稳固。试验台的震动会影响仪器的稳定性。为了能使柱炉的热空气的排出,仪器的背后还应留出至少30cm的空间(且在后面不要放置易燃物品!),以及30—40cm的通道,以便安装、检修色谱仪。
需要10/100M的以太网。可以用HUB或交换机等构建以太网,也可以采用网线直连(当只配备一台色谱仪的时候)。
1.5.2 电源环境
接入电源为220V±10%(50Hz±0.5 Hz),能提供的功率不小于2000W。为了保护人身的**,LYGC-6800电力气相色谱仪的面板和机壳按照国际电工技术协会的要求,用三芯电源线接地。
注:为了减少仪器的电器噪音,必须接地良好。
警告:严禁将水管、煤气管、零线等代替接地线!
1.5.3 气体环境
为了发挥*佳性能,使用气体必须达到相应纯度级别。我们推荐如下的纯度值。
检测器
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气体作用
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气体名称
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纯度
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FID
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载气
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He 或N2
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不小于99.999%
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TCD
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载气
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N2或He
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不小于99.999%
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我们建议在气路上要装上净化器!气体净化器在使用了一段时间后,应将气体净化器内的分子筛和硅胶进行活化处理。
2 安装
2.1 拆箱
到货后请及时检查仪器外包装的质量,如有损坏,请立即与厂家或销售商联系。拆箱后,请对照发货单清点配套部件,如发现配套部件不符或仪器外观有破损现象,请立即与厂家或销售商联系,以便您免受不必要的经济损失或延误您的工作。
检查无误后请打开仪器柱箱门,察看马达风扇页轮是否运转灵活,固定螺丝有无松动;如有松动应及时排除。同时请检查电源插头中线路有无短路现象,如有短路现象万不可将仪器接入市电!
2.2 安装
检查无误后,将仪器小心放置在工作台合适的位置。工作台必须稳固。仪器后面不要堆放易燃物品并留有检修的空间。
2.2.1 气源的安装
使用之前请参照1.5.3所述,并根据你欲使用的检测器的种类配备气源。
气源请安装在**之处。如采用钢瓶气源,钢瓶应加以固定以防止翻倒造成事故。无论选择何种形式的气源(如:气体发生器,钢瓶气源,空气压缩机等),皆应仔细查阅所产生气体的质量是否满足LYGC-6800电力气相色谱仪的气源要求。以免影响分析结果或造成色谱仪的污染甚至损坏!
2.2.2 减压阀的安装
如采用钢瓶式气源,其减压阀安装步骤如下:
1. 将二只氧气减压阀和一只氢气减压阀的低压出口头分别拧下,接上减压阀接头,旋上低压输出调节杆(不要旋紧);
2. 将减压阀装到钢瓶上,旋紧螺帽后,打开钢瓶高压阀,减压阀高压表应有所指示;
3. 关闭钢瓶高压阀后,减压阀高压表指示不应下降,否则就有漏气之处,应予以排除后才能使用。
2.2.3 外气路的安装
图2.1 外气路连接示意图
该电力气相色谱仪的气路输气管主要是Ф3х0.5聚乙烯管(配件16)或Ф3х0.5不锈钢导管(自备)。将输气管按需要长度切成六段,按图2.1所示连接气源--净化器--色谱仪。
聚乙烯管或不锈钢导管接头处的连接方式按图2.2所示操作。
图2.2 聚乙烯管气路连接示意图
注:1、剪取适当长度的聚乙烯管,并在其两端各插入一根Φ2×0.5的不锈钢衬管。
2、将M8×1密封螺母、磷铜圈和2个O型圈装入聚乙烯管的一端。
3.、M8×1密封螺母旋在钢瓶接头(M8×1)上,并旋紧,保证密封良好。
4、将M8×1密封螺母、磷铜圈和2个O型圈装入聚乙烯管的另一端。
5、将M8×1密封螺母旋在净化器的相应接头(M8×1)上,并旋紧,保证密封良好。
其余的外气路连接与上相同。
亦可采用Φ3×0.5外径的不锈钢或紫铜管来作为外气路的连接管。
其连接方法如图2.3:
图2.3 金属管气路连接示意图
注意:
1. 气路分流放空口和检测器放空口应采用管道将气体通到室外,以免分析有毒有害物质时造成室内空气污染;
2. 在实操作中,注意经常检漏!一旦某处发生泄露,轻则影响仪器正常工作,重则造成意外事故(如氢气泄露就可能引起爆炸)!
3. 载气输入到色谱仪的压力必须在343KPa—392KPa范围内(相当于3.5kg/cm2—4kg/cm2);
4. 空气输入到色谱仪的压力必须在294KPa—392KPa范围内(相当于3kg/cm2—4kg/cm2);
5. 氢气输入到色谱仪的压力必须在196KPa—392KPa范围内(相当于2kg/cm2—4kg/cm2);
6. 如果使用氢气为载气时,输入到色谱仪的载气入口压力应在343000Pa(相当于3.5kg/cm2)。
2.2.4 系统检漏
外气路安装完成后,需进行检漏,以免造成事故发生。检漏按如下步骤执行:
(1)将主机上的载气稳流阀、氢气、空气针型阀全部关闭;
(2)将钢瓶低压调节杆处于放松状态,开启钢瓶高压阀,再缓慢调节低压调节杆,使低压表指示为3 kg/cm2;
(3)关闭钢瓶高压阀。此时减压阀上的低压表指示不应下降。否则,外气路中存在漏气,应仔细检查并予以排除。
2.3 工作站软件的安装
2.3.1 软件运行环境准备
不同于一般的电力气相色谱仪,她需要一个10/100M的自适应网络环境(当需要通过互联网远程数据传输时,还需要互联网的接入服务)以及一套已经装了中文Windows2000或XP操作系统的计算机或服务器(当构建几十台色谱仪的大型分析测试网络时)。
构建网络环境非常简单。如果用户的实验室已经具备了网络环境(本网络环境还有IP剩余的情况下),则可以直接用网线将仪器接入这个网络。如果用户的实验室没有网络或有意将仪器的网络与办公网络隔离时,可采用交换机、HUB等构建一个专用的网络。交换机、HUB等可以在当地的计算机商店采购,也可以在仪器订购时由厂家或经销商代为采购。
工作站软件运行的计算机没有特殊要求。计算机要求为:
1、奔腾CPU 2.0G以上, 内存512M以上;
2、安装了中文Windows2000或XP操作系统;
3、10/100M自适应网口;
4、安装有光驱(如果要备份刻录谱图数据,可以选用带刻录功能的光驱);
5、安装有本地打印机或网络打印机。
2.3.2 工作站软件的安装
将随机的软件光盘放入计算机的光驱后(或从公司网站下载*新的安装软件包,解压后,双击setup文件),会自动启动安装程序,界面上会显示:
单击“取消”则退出安装,单击“下一步”即进入安装。
系统将默认将文件安装在“C:\NetChrom\”目录里。如果此时要退出安装,则单击“取消”;如果要返回上一步,则单击“后退”;如果确定安装到这个目录,则单击“下一步”则启动程序安装;如果选择安装其他目录,则在“预览”里选择安装目录后再单击“下一步”启动程序安装;“数据处理”软件安装完毕后会进入“工作站”软件的安装,会显示如下界面:
如果此时要退出安装,则单击“取消”。继续安装则稍等几秒钟会出现如下界面:
表示软件安装完毕,单击“关闭”即可。单击完成即可,该界面自动消失,桌面即会出现“网络电力色谱工作站”的图标即安装完成。
双击图标则会出现其工作时界面,见下页。“网络电力色谱工作站”界面如下图所示:
“CDMC变压器油气体分析工作站”界面如下:
其详细使用见后第4和第5章节。
2.4 系统的开机
当系统构建完毕,就可以开机以及网络参数的设置了。
网络参数(这里包括计算机和网络色谱仪)的设置是本系统中一个重要的参数设定。如果设置不正确,会使系统部分功能不能实现甚至系统不能运行。所以在设定本系统的IP地址前一定要规划好IP地址的分配,不要使本网络的IP地址与其他计算机或设备的IP冲突。在使用路由器并且使用路由器的“DHCP”功能时,本系统的计算机和网络色谱仪要尽量避开使用“DHCP”的IP段,以防其他计算机或设备分配到本系统设定的IP地址。
2.4.1 计算机的网络设定
首先将“本地处理计算机”以及“单位主管计算机(如果需要)”的IP地址、网关、子网掩码设定。设定网络参数时应避免与本网络中的其他的网络设备(如电脑、网络打印机、网络色谱仪、网络电话等)的IP地址冲突。
设定计算机的IP地址可参照如下方法:在操作系统的桌面上的“网上邻居”单击点右键,选择“属性”单击;选“本地连接”击点右键,选择“属性”单击;单击“Internet 协议 (TCP/IP)”再单击“属性”或双击“Internet 协议 (TCP/IP)”,将显示如下界面:
单击“使用下面的IP地址(S)”,依次输入“IP地址(I)”、“子网掩码”、“默认网关”,按“确定”即可。如下图所示:即是将本计算机的IP地址设置为“192.168.0.2”。
注:如果用户的这台电脑还需要登录互联网(俗称:上网),则需要设定DNS服务器地址。DNS服务器地址可咨询互联网服务商。
2.4.2 网络参数设定
设置网络色谱仪的IP地址同样要遵循2.4.1的原则。只需将本色谱仪的IP地址设置为一个空余的IP地址即可。详细参照:3.1.8。
2.4.3 系统端口映射的设定
如果构成本系统的处理计算机和网络色谱仪在同一个局域网并且使用同一个网段,则不需要设定系统的端口映射(一般在路由器等网络设备中设定)。
如果本系统是通过互联网联通的,则需要在路由器中做好端口映射的工作。比如:单位主管计算机(或上级主管计算机)和分析实验室不在同一个局域网里,而主管计算机和分析试验室都有登录互联网的服务,则可以设置路·由器的端口映射以完成系统的联通。
这里只需将主管计算机所在的路由器的“转发规则”里的“虚拟服务器”配置一下。比如:我们假设“主管计算机”的IP地址是“192.168.0.2”,只需将8000、8001端口配置到这个IP地址上即可。见下图所示:
这里要特别注意的是:此时在色谱仪上设定的单位主管计算机(或上级主管计算机)的IP地址不是这台计算机内网的IP地址,而是这台计算机所在的局域网的公网的IP地址。即:不是“192.168.0.2”,而是这台路由器所分配的公网的IP地址。这一公网的IP地址可以通过访问路由器来查看获得,也可以咨询互联网服务商(比如:电信、网通、铁通等)。
注:不同厂家的路由器配置访问的界面会有所不同。但大同小异。
2.4.4 系统的联通初测
完成上述几项配置,就可以开始系统的联通初测了。运行计算机“测试仪工作站”软件并打开色谱仪电源。如果联机正常,在“测试仪工作站”软件的“色谱仪管理”处会出现彩色(灰色表示这台色谱仪没联机)的图标(图标的下方是本色谱仪的ID码),右测功能区会显示该仪器的运行参数,谱图区会显示空走的基线。此时就可以进行系统的操作了。
3 操作
3.1 键盘操作
设计有六路控温算法,可以对六个温度控制区域进行独立的控温设定和温度控制。并且色谱柱箱具有16阶程序升温功能。柱箱后门会根据柱箱的控温算法自动启闭。
配备5.7吋汉化彩色液晶(可配备触摸屏),可一目了然的查看仪器的工作状态。键盘设计简洁明了,功能齐全,操作简单。
操作键盘共22个操作按键以及3个状态指示灯:
开始 键为控温开始键(开机**次按动)或信号处理、程序升温开始键(控温状态以后)。
注意:如在准备灯未被点亮时,按开始键程升无效。
结束 键为结束信号分析或程序升温状态下的停止程序升温的按键;
休眠 键控制显示屏关闭或打开状态,不影响仪器的工作状况。可以延长液晶显示屏的使用寿命;
帮助 键用户可以查看到本公司联系方式,及色谱仪的操作简要;
语言 键可以切换操作界面的语言状态,即显示中文或英文;
经济 键色谱仪将暂时关闭不使用的气源关掉,以节约费用,如昂贵的氦气、氩气等;
设置 键为使仪器进入设置状态的按键;进入设置状态后,待设置的内容反显;
↑ 键为显示界面的上翻按键;在设置状态,可移动设置的位置;
↓ 键为显示界面的下翻按键;在设置状态,可移动设置的位置;
输入 键为使设置参数确认按键;
中间复合键共12个。设置状态时为键上部分数字、“删除”和“.”功能键;在非设置状态时,为键下部分所示功能键,轻按这些功能键将使仪器进入相应的界面显示。
准备 灯长亮表示允许控温的各路控制单元的实测温度达到了设定值,其中柱炉温度为设定值的±1℃,其他为设定温度的±6℃,此时可以进样。
故障 灯长亮表示仪器出现故障,并会显示所出故障的原因,请用户及时排除。
联机 灯长暗短亮表示仪器正在工作但未与工作站联机,长亮短暗表示仪器正在工作且与工作站联机成功;长亮或长暗表示仪器内部有故障,有待检查。
注:进入设置状态后,没有操作键盘,5分钟后将自动退出设置状态。
当温度控制系统发生故障时,可能会造成温度失控,当任何一个控温区域的实测温度达到设置保护温度时,微机控制器会自动切断加热电源,并在显示器的状态显示区域显示超温报警的内容提示(详见故障与排除章节)。当色谱柱箱内温度超过450℃时,色谱柱箱内的熔断片即熔化,以切断色谱柱箱加热电源,保护柱箱。重新开机前须更换熔断片。LYGC-6800电力气相色谱仪的附件中备有熔断片(附录D中配件:29)。
3.1.1 温度控制的查看与设定
在仪器开机的状态下,按温度键使仪器进入温度显示状态,可以查看到各路温控运行状态,如下图所示:
温度
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程升
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事件
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流量
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文件
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网络
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控 区
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使能
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设定
|
实测
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进样器:
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开
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040℃
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026.0℃
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柱 炉:
|
开
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200℃
|
030.3℃
|
检测器:
|
关
|
100℃
|
029.3℃
|
检 测2:
|
关
|
134℃
|
606.7℃
|
辅 助1:
|
关
|
135℃
|
029.5℃
|
辅 助2:
|
关
|
136℃
|
606.8℃
|
控温状态 结 束
|
控 区
|
保 护
|
状 态
|
进样器:
|
060℃
|
开
|
柱 炉:
|
270℃
|
开
|
检测器:
|
120℃
|
关
|
检 测2:
|
154℃
|
关
|
辅 助1:
|
155℃
|
关
|
辅 助2:
|
156℃
|
关
|
等待… 00.00 10:00
|
|
|
|
|
|
|
|
|
控区是显示6路控温的名称,该名称在出厂时已做配置;如果需要修改可以通过工作站软件进行修改,详见:4.2.2章节。
使能是将6路控温设置成工作状态或关闭状态。“开”表示工作状态,“关”表示关闭状态。当某一路控温被设为“开”状态时,该路控温在按动 开始 后将处于加热控温状态,并且其控温误差将作为准备灯点亮的依据。当某一路控温被设为“关”状态时,该路控温在按动 开始 后也不处于加热控温状态,且该路与准备灯点亮无关。
设置是显示6路控温的设置温度。
实���是显示6路控温的实测温度。
保护是显示6路控温的保护温度。该温度是仪器根据用户设定的温度自动计算出来的,无需修改。
状态是显示6路控温是否处于加热状态。该状态是仪器根据控温状态自动计算出来的,无需修改。
按 设置 键可以使某一参数反显(此时为设置状态,下同!),如果不需设置,再按一下设置 键,即可退出设置。设置状态下,按 ↓ 键 、 ↑ 键可以选择设置其他的参数,按数字键可以设置参数,按输入 键为使设置参数存入仪器并自动进入下一条设置。在非设置状态下(界面上无反显状态),此时如按 ↓ 键 、 ↑ 键可以切换到其他操作界面,设置参数步骤同理。
注:当设置各路的“使能”状态时,按删除键为使能开关键,也可以在工作站设置。
注:当参数改变时,如不按输入 键,设置参数只作为显示内容而不被仪器保存、执行;下同。
3.1.2 开启或关闭控温系统操作
在开机的状态下,按开始键使仪器进入温度控制系统。此时会听到仪器内部有继电器吸和的响声,“使能”为“开”的各路控温区域会加热控温。同时“状态”栏会显示各路的加热状态。如没有进入温度控制状态则此“状态”栏全部显示“关“。
当柱箱温度达到设定的±1℃、其余各使能为开的各路温度达到设定的±6℃时,“准备”灯被点亮,键盘下方的状态显示区也会出现“准备”字样。
注:当“准备”灯被点亮时,如再按开始键将启动工作站进入分析状态;同时,如果程序升温参数、外部事件参数有效时,将同时使仪器进入程序升温状态、外部事件控制状态。
在温控的状态下,按关闭键会显示如下界面:
检1
|
检2
|
检3
|
秒表
|
关闭
|
关于
|
关闭控温?
注意:关闭控温后
按操作规程关闭电源,载气!
|
当界面中的“关闭控温?”反显,如按输入键,即关闭控温。此时会听到仪器内部有继电器施放的响声,后开门会自动打开进行降温;如按设置键,“关闭控温?”停止反显,即退出该界面设置,此时按其它键则可切换界面。
3.1.3 程序升温的查看与设定
在开机的状态下,按程升键使仪器进入程序温度显示状态(也可以在非设置状态按 ↓ 键 或 ↑ 键进入),如下图所示:
温度
|
程升
|
事件
|
流量
|
文件
|
网络
|
初始化时间 005.0 min
|
1阶
|
10.0℃/min
|
250℃
|
010.0 min
|
2阶
|
00.0℃/min
|
000℃
|
000.0 min
|
3阶
|
00.0℃/min
|
000℃
|
000.0 min
|
4阶
|
00.0℃/min
|
000℃
|
000.0 min
|
5阶
|
00.0℃/min
|
000℃
|
000.0 min
|
6阶
|
00.0℃/min
|
000℃
|
000.0 min
|
7阶
|
00.0℃/min
|
000℃
|
000.0 min
|
8阶
|
00.0℃/min
|
000℃
|
000.0 min
|
9阶
|
00.0℃/min
|
000℃
|
000.0 min
|
10阶
|
00.0℃/min
|
000℃
|
000.0 min
|
11阶
|
00.0℃/min
|
000℃
|
000.0 min
|
12阶
|
00.0℃/min
|
000℃
|
000.0 min
|
13阶
|
00.0℃/min
|
000℃
|
000.0 min
|
14阶
|
00.0℃/min
|
000℃
|
000.0 min
|
15阶
|
00.0℃/min
|
000℃
|
000.0 min
|
16阶
|
00.0℃/min
|
000℃
|
000.0 min
|
等待… 00.00 10:02
|
|
|
|
|
|
|
|
|
界面上方是初始化时间,为需要等待开始升温的时间,中间第1列为程升阶数,第2列为升温速率,第3列为终止温度,第4列为保持时间。界面*下行为状态显示区,会显示出仪器当前的运行状态,秒表记录等待的时间,以及当时时间
注:参数的设定同3.1.1的温度的设定。
注:程升终止温度设置要高于柱炉的设定温度,下一阶温度要高于上一阶温度。
注:当某一阶的升温速率为0时将使该阶以及此后阶的程序升温无效;第1阶升温速率为0将使整个程序升温内容无效。
程序升温操作:
在开机的状态下,按开始键使仪器进入温度控制系统,当仪器的处于“准备”状态后,再按开始键将使仪器开始程序升温控制。状态显示区域的计时秒表(00.00)将开始计时。同时还会显示程升进行到哪一阶,如显示NO.01表示执行的是**阶程序升温,依次类推。
当色谱仪执行升温程序时,仪器进入初始温度保持状态时,显示区显示“初温”;
当色谱仪执行升温程序时,仪器进入升温状态时,显示区显示“升温”;
当色谱仪执行升温程序时,仪器进入程升温度保持状态时,显示区显示“保持”;
当色谱仪执行升温程序时,仪器进入降温状态时,显示区显示“降温”;
当仪器执行完一个完整的程序升温周期后,状态显示区域的计时秒表将结束计时并清零;仪器会自动打开柱箱后门,以使柱箱内温度迅速下降到初始温度,缩短仪器的降温时间。当柱箱内温度降至初始温度时(±1℃),“准备”灯被再次点亮,等待下一次程序升温开始。如此反复。
在仪器执行程序升温时,在温度控制系统下,按“停止”键将中断程序升温状态,状态显示区域的计时秒表(00.00)将结束计时并清零,仪器将返回恒温状态。
3.1.4 外部事件的查看与设定
在LYGC-6800气相色谱测试仪开机的状态下,按事件键使仪器进入外部事件时间程序显示状态。如下图:
温度
|
程升
|
事件
|
流量
|
文件
|
网络
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第1路 时间程序(min)
|
00.00
|
00.00
|
00.00
|
00.00
|
00.00
|
00.00
|
00.00
|
00.00
|
第2路 时间程序(min)
|
00.00
|
00.00
|
00.00
|
00.00
|
00.00
|
00.00
|
00.00
|
00.00
|
第3路 时间程序(min)
|
00.00
|
00.00
|
00.00
|
00.00
|
00.00
|
00.00
|
00.00
|
00.00
|
第4路 时间程序(min)
|
00.00
|
00.00
|
00.00
|
00.00
|
00.00
|
00.00
|
00.00
|
00.00
|
结 束
|
注意:本时间程序
运行至奇数时间输出为闭合,
运行至偶数时间输出为断开。
时间为0时,时间程序结束。
|
等待… 00.00 10:02
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
注:参数的设定同3.1.1的温度的设定。
注:当第4路时间程序设为全00时,第4路外部事件的输出为0.6秒的开始信号(与开始分析同步输出)。当第4路时间程序设有非0的参数时,将同1、2、3路时间程序的输出。
3.1.5 检测器的查看与设定
在LYGC-6800气相色谱测试仪开机的状态下,按检测1、检测2、检测3可以分别查看和设置已经安装的检测器。当某一检测器位置没有安装检测器时,系统将会显示:
对于已经安装了1—-3个检测器时,按检测1、检测2、检测3键仪器则自动显示如下界面:
当FID1被安装时,则显示:
当FID2被安装时,则显示:
FID2极性0 量程*10 20次/S
空走基线 扣除有效 点火?
FID2信号: 0,000,000uV
|
以上几种检测的量程只可选择输入“7”、“8”、“9”或“10”;输入其他数字无效,且会发警报声提示。
下同。
当TCD1被安装时,则显示:
TCD1极性0 桥流000mA 20次/S
空走基线 扣除无效
TCD1信号: 0,000,000uV
|
当TCD2被安装时,则显示:
TCD2极性0 桥流000mA 20次/S
空走基线 扣除无效
TCD1信号: 0,000,000uV
|
桥流电流的选择输入值范围:0~220mA。其他值无效。
“空走基线”为:在仪器进入准备状态下且基线已经走稳(基线的漂移未超过技术指标),在未进样时执行程序升温,而把因程序升温而使基线的漂移数据记录下来。将光标停留在空走基线处按输入键后,仪器将自动启动程序升温(程序升温参数有效),并开始记录基线数据;按结束键停止空走基线记录。空走基线的*大记录时间为2个小时,且被仪器存储。存储的空走基线数据在下一次“空走基线”命令开始时被自动更新。
“扣除有效”、“扣除无效”表示仪器在分析状态下存储的基线是否参与基线扣除。
注:参数的设定同3.1.1的温度的设定。
注:极性数字只能输入“0”或“1”,其他数字无效,“0”表示输出的数据不变,“1”表示输出数据改变符号,对应的谱图会翻转。
注:目前仪器内部的采样速率一定要设定为20次/S,以适应数据处理软件。
注:如果将扣除设为有效,仪器内部存储的基线数据必须是正确的基线,否则仪器的输出为不可知的状态。
注:TCD检测器的工作,必须遵守“先通气,后升温,再电流”的规则。亦即当TCD检测器未通载气时,千万不可设置桥路电流,否则,会损坏钨丝!关机时,一定要先关桥流、再降温、待TCD温度降至室温附近后再关载气!
注:TCD操作时,请尽量不要用太高的电流。高电流的操作会加快钨丝的氧化,有损于TCD检测器的寿命。
注:为防止TCD检测器的损坏,在本机的设计中采用桥流设定数值不被关机保存。即机器开机时TCD桥流设定数值自动为0毫安。
警告:载气中含有氧气时,会使TCD钨丝的寿命缩短。载气一定要彻底除氧!
3.1.6 执行文件、自动进样时间、屏保、时钟及语言的查看与设定在仪器开机的状态下,按时间键使仪器进入时间参数的显示状态。如下界面所示:
温度
|
程升
|
事件
|
流量
|
文件
|
网络
|
当前执行文件:1号文件
|
自动进样器 有
自动进样0006 次 间隔 008.0 分钟
(进样次数为9999时,为长久进样)
|
屏保时间:05 分钟 (99时为常亮)
FID、FPD检测器点火时间:0 秒
时钟设置:10/06/21 14:09:20
语言选择:0 0:中文 1:English
|
机器编号:60F9-990A-4A48-485D
主板版本:GCM-SUN-V2-1005
显示版本:GCD-SUN-V3-1005
EPC版本:GCF-SUN-V1-1006
DET1版本:GCT-SUN-V1-0911
DET2版本:GCT-SUN-V1-0911
DET3版本:GCF-SUN-V1-0911
|
等待… 00.00 10:02
|
注:参数的设定同3.1.1的温度的设定。
在LYGC-6800气相色谱测试仪内保存10个仪器运行参数文件。您可以选用0—9号文件作为当前仪器执行的文件。当更换执行文件后,仪器会重新初始化。这需要几秒钟的时间。
注:“自动进样器无”或“自动进样器有”表示是否安装自动进样器;当色谱仪没有安装自动进样器时,一定设置:“自动进样器无”。设定“有”或“无”时,按删除键操作。
“进样:0006次”表示让系统自动完成6次进样;当为0次时,则不启动自动进样程序;当为9999次时,则仪器不受进样次数的限制,长久执行自动进样,直到用户手动停止;
“间隔:008.0分” 表示系统执行自动进样的时间间隔。它包括自动重复执行程序升温(在程序升温参数有效的情况下)、外部事件时间程序(在时间程序参数有效的情况下)以及远程启动工作站软件开始分析等。当为0分时,则不启动自动进样程序;
“屏保”为不按动任何键盘后到设定的时间自动关闭背光。
FID,FPD检测器点火时间设置。也可以通过键盘直接操作,详细说明见后。
“时钟”为仪器内部的实时时钟,分别为年/月/日 时:分:秒。时钟的修改也可通过工作站软件远程修改。
注:屏保时间设定为99分钟时为不关闭背光。
注:开机时,屏保时间默认为5分钟;当按动任一键盘后,实际运行的屏保时间才为设定的屏保时间。
注:背光的关闭会使FID基线有10-20uV的突变,为了不影响分析,请将背光时间调整为合适的数值或设为99分钟。
注:在“准备状态下”且进样次数和进样间隔时间都不为0时,按动开始键或在工作站软件上启动分析后,仪器将进入“自动进样时间”执行状态,在状态栏会有“INJ0001”闪烁显示。 “INJ0001”表示仪器已经进入自动进样状态,且当前为第0001个样品分析。
语言选择,0表示中文操作界面,1表示英文操作界面。也可以直接按语言切换操作界面,这样更加便捷。
注:下方的机器编号是色谱仪自动生成的电子标签。不可修改。版本信息是本仪器的各部件的软件版本信息。不可修改。
3.1.7 网络参数的查看与设定
在LYGC-6800气相色谱测试仪开机的状态下,按网络键使仪器进入网络参数的显示状态。如下界面所示:
注:参数的设定同3.1.1的温度的设定。
注:当修改色谱仪的网络参数后,会使色谱仪与工作站的链接中断,并试图初始化色谱仪的本身的网络参数重新链接到工作站。
由于以太网技术及其复杂,很难在有限的篇幅里描述清楚。IP地址的信息设定请参阅相关的书籍或由网管人员设定。这里只做基本的描述。
“本机IP”是指本色谱仪的IP地址。一般设定一个与本企业局域网同一个网段的且其他仪器或电脑未使用的IP地址。
“子网掩码”设定一个本企业局域网使用的同一个子网掩码。一般为255.255.255.0。
“网关”设定一个本企业局域网使用的相同网关。一般为:192.168.×.1
“本地处理”是指工作站软件工作的计算机的IP地址。也就是设置成工作站软件工作的计算机IP地址。这个参数一定要设置正确,否则色谱仪将无法连接到工作站软件。
工作站软件工作的计算机的IP地址可以在“网上邻居”的属性的“本地连接”的属性的“Internet 协议(TCP/IP)”里查看。也可以在操作系统的命令状态里用“IPCONFIG”命令查看。也可以采用 “LYGC-6800网络色谱仪工作站”软件来查看本计算机的IP地址(详见后4.2.2)。
“业务主管”是指本单位的业务主管(如总工、质检主管等)为了关注本色谱仪的运行状态和分析数据而将工作站软件安装在自己工作的计算机的IP地址。如果要使用这一功能,这个参数一定要设置正确,否则色谱仪将无法连接到业务主管的工作站。当然,如果业务主管不关注色谱仪的运行状态以及分析数据,可以不安装工作站软件,只要将该项IP地址设置为本局域网内不使用的IP地址即可。
“上级主管”是指本单位的上级行政主管单位(如:技术监督局、卫生局、环保局等)为了监控色谱仪的的运行状态和分析数据而建立的监控系统的公网IP地址(一般要通过互联网)。如果上级主管没有这样的要求,只要将该项IP地址设置为本局域网内不使用的IP地址即可。“上级主管”后面显示<——>标志,表示色谱仪和工作站连接成功;如无此显示的,则色谱仪没有和工作站连接成功。
注:色谱仪的IP地址以及工作站软件计算机的IP地址不能与其它网络设备的IP地址冲突(一致)。
注:色谱仪的IP地址采用静态IP地址工作模式。不支持“自动获取IP地址”功能。
注:由于LYGC-6800气相色谱测试仪的工作方式是开机后自动连接工作站。为了系统的稳定工作,所以工作站计算机的IP地址一定要固定。工作站计算机的IP地址应采用静态IP地址工作模式,不要采用“自动获取IP地址”模式。
3.1.8 计时秒表的操作
LYGC-6800气相色谱测试仪设计有计时秒表(00.00)。该计时秒表在仪器执行程序升温或时间程序时被使用。在计时秒表未被系统使用时,用户可使用该秒表进行计时(如测量出峰时间、气体流量等)。按秒表键将开始秒表计时,再按秒表键将结束秒表计时。
下图为秒表界面图:
检1
|
检2
|
检3
|
秒表
|
关闭
|
关于
|
秒表功能
设置皂泡流量计读数:50ml
实测气体流量:000.0 ml/min
|
注:参数的设定同3.1.1的温度的设定。
注:秒表功能键和删除为复合键,在非设置状态下为秒表功能;设置状态下则为删除功能键。
3.1.9 FID的点火操作
在FID检测器控温达到设定值(要大于100℃,以防检测器积水)且气源已打开的情况下,可进行FID点火。
FID点火可以在检测器界面执行,也可以直接按键盘的点火键执行(非设置状态为点火功能键,设置状态为小数点输入键),也可以直接在工作站软件里操作执行。其点火间时由“检测器点火时长5秒”设定的时间自动控制,用户无需干预。
注:为了方便点火,在点火时空气流量可以适当关小一些。待火焰稳定后再增加空气流量,以防止基线噪声过大。
注:电子点火部件为选购件,如果仪器没有安装电子点火装置,则采用打火机、点火点火。
3.2 气体流量控制机械阀
LYGC-6800气相色谱测试仪可以采用机械阀或EPC、EFC模块控制气路的流量或压力。
EPC、EFC模块操作详见:3.1.6部分。
载气气路先经稳压阀稳压,压力稳定在0.294MPa(3kg/cm2)左右(出厂时已调整好,用户不可自行调整!)。然后载气经稳流阀输出流量恒定的载气。
调节“载气流量调节阀A”(或“载气流量调节阀B”)即可调节载气A(或载气B)的流量。
“柱前压力A”(或“柱前压力A”)压力指示表指示相应的柱前载气压。
空气气路先经稳压阀稳压,压力稳定在0.196Mp(2kg/cm2)左右(出厂时已调整好,用户不可自行调整!)。然后空气经二级稳压结合固定气阻输出一定流量的空气。在表压0.1Mp时流量为350ml/min,如下左图仪器空气流量曲线表所示。
氢气气路先经稳压阀稳压,压力稳定在0.196MPa(2kg/cm2)左右(出厂时已调整好,用户不可自行调整!)。然后氢气经二级稳压结合固定气阻输出一定流量的氢气。在表压0.1Mp时流量为35ml/min,如下右图仪器氢气流量曲线表所示。
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