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蒸汽流量计进样时间跟进样量的取舍
蒸汽流量计进样时间跟进样量的取舍
流量测量的发展可追溯到古代的水利工程和城市供水体系。古罗**撒时期已采用孔板测量居民的饮用水水量。公元前1000年左右古埃及用堰法测量尼罗河的流量。我国有名的都江堰水利工程运用宝瓶口的水位观测水量大小等等。17世纪托里拆利奠定差压式流量计的实践基础, 超声波流量计 这是流量测量的里程碑。自那当前,,18、19世纪流量测量的许多类型仪表的雏形开端构成,如堰、示踪法、皮托管、文丘里管、容积、涡轮及靶式流量计等。
一.蒸汽流量计载气及流速1. 载气对柱效的影响:重要表示在组分在载气中的扩散系数D m(g)上,它与载气分子量的平方根成反比,即统一组分在
一.载气及流速
1. 蒸汽流量计载气对柱效的影响:主要表当初组分在载气中的扩散系数D m(g)上,它与载气分子量的平方根成反比, 压力传感器 即同一组分在分子量较大的载气中有较小的D m(g) 。依据速率方程:
(1)涡流扩散项与载气流速无关;
(2)当载气流速 u 小时,分子扩散项对柱效的影响是主要的,因此选用分子量较大的载气,如 N2、Ar,可使组分的扩散系数 D m(g)较小,从而减小分子扩散的影响,提高柱效;
(3)当载气流速 u 较大时,,传质阻力项对柱效的影响起主导作用,因此选用分子量较小的气体,如 H2、He 作载气能够减吝啬相传质阻力,进步柱效。
2. 流速(u)对柱效的影响:从速率方程可知, 金属管转子流量计 分子扩散项与流速成反比,传质阻力项与流速成正比,所以要使理论塔板高度H*小,柱效*高,必有一*佳流速。对于选定的色谱柱,在不同载气流速下测定塔板高度,作 H-u 图。
由图可见,曲线上的*低点,塔板高度*小,柱效*高。该点所对应均流速即为*佳载气流速。在实际剖析中,为了缩短分析时光,选用的载气流速稍高于*佳流速。
二. 蒸汽流量计固定液的配比 又称为液担比。
从速率方程式可知,固定液的配比主要影响Csu,下降df,可使Csu减小从而提高柱效。但固定液用量太少,易存在活性核心,以致峰形拖尾;且会引起柱容量降落,进样量减少。在填充柱色谱中,液担比普通为 5%~25%。
三. 柱温的选择
主要操作参数,主要影响来自于K、k、D m(g) 、Ds(l) ;从而直接影响分离效力和分析速度。柱温与 R和 t 亲密相干。提高 t,可以改良 Cu,有利于提高 R,缩短 t。然而提高柱温又会增添B/u 导致 R 降低,r21变小。但降低 t 又会使分析时间增加。
在实际分析中应统筹这多少方面因素,挑选准则是在是在难分离物质对能得到良好的分离,分析时间合适且峰形不托尾的条件下,尽可能采取较低的柱温。同时, 超声波液位计 选用的柱温不能高于色谱柱中固定液的*高使用温度(通常低20-50℃)。 对于沸程宽的多组分混杂物可采用“程序升温法”,可以使混合物中低沸点和高沸点的组分都能失掉良好的分离。
四. 气化温度的选择 气化温度的选择主要取决于待测试样的挥发性、沸点范畴。稳固性等因素。气化温度正常选在组分的沸点或稍高于其沸点,以保障试样完整气化。对于热稳定性较差的试样,气化温度不能过高,以防试样分解。
五. 色谱柱长跟内径的抉择 能使待测组分到达预期的分别后果,尽可能使用较短的色谱柱。个别常用的填充柱为l~3m。填充色谱柱内径为3~4mm。
六.进样时间和进样量的取舍
1. 进样敏捷(塞子状)——避免色谱峰扩大;
2. 进样量要恰当:在检测器敏锐度容许下,尽可能少的进样量:液体样0.1~10ul,气体试样为0.1~10ml。
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