硫化橡胶或热塑性橡胶耐臭氧龟裂静态拉伸试验

硫化橡胶或热塑性橡胶耐臭氧龟裂静态拉伸试验

1.试验范围：硫化橡胶或热塑性橡胶在静态拉伸应变下，暴露于含一定浓度臭氧的空气和在规定温度且无光线直接影响下的环境中进行的耐臭氧龟裂的试验方法。

2.试验原理：将硫化橡胶或热塑橡胶试样在静态拉伸应变条件下，暴露与含有恒定臭氧浓度的空气和恒温密闭试验箱中，按预定时间对试样龟裂情况进行检查。

2.1在选定的臭氧浓度和试验温度条件下评价臭氧龟裂可任选如下方法:

a)在规定的试验时间后，检查试样是否出现龟裂，如果需要可以评价试样的龟裂程度；

b)在任意规定的拉伸应变下，测定试样较早出现龟裂的时间；

c)对任意规定的暴露时间，测定临界应变。

3.执行标准：GB/T7762-2014

4.推荐向科机型：XK-8070耐臭氧老化试验箱

5.试验要求：

5.1试验装置

5.1.1试验箱是密闭无光照的，能恒定控制试验温度差在±2℃，试验箱的内壁、导管和框架应使用不易分解臭氧的材料（如铝）制成。试验箱可设观察试样表面变化的窗口，可安装光源以方便检查试样，但是在试验时应保持无光。

5.1.2臭氧化空气发生器

臭氧化空气中应尽量避免氮氧化物的存在，以免影响臭氧浓度。

可以采用下列任一种臭氧化空气发生器：

a)紫外灯

b)无声放电管

用于产生臭氧或稀释用的空气，应先通过活性炭净化，并使其不含有影响臭氧浓度、臭氧测定和使试样龟裂的污染物。

发生器的温度应能保持恒定，温差应在±2℃以内

从发生器出来的臭氧化空气必须经过一个热交换器，并将其调节刀试验所需的温度和相对湿度后才输入试验箱内。

5.13臭氧浓度的调节

当采用紫外灯时，臭氧浓度可以通过调节施加在灯管上的电压、气体流速或遮盖部分灯管的方法来控制。当使用无声放电管时，臭氧浓度可以通过调节加在发生器上的电压、电极尺寸、氧气流或空气流速来控制。这些调节方法应使臭氧浓度保持在规定浓度的公差范围内。另外，打开试验箱放入或检查试样后，臭氧浓度应能在30min内恢复到试验规定的浓度。试验箱内的臭氧浓度在任何情况下都不超过试验规定的浓度。

5.1.4臭氧浓度的测定

在试验箱内试样附近采集臭氧化空气、测定臭氧浓度的方法按ISO1431-3的规定进行。

5.2调节气流的方法

5.2.1试验箱应该具有调节臭氧化空气平均流速的装置，流速不低于8mm/s，zui好12mm/s~16mm/s之间。臭氧化空气流速可以通过试验箱内测定的气体流量除以与气流方向垂直的箱体有效截面积来计算。作对比试验时，流速的变化不能超过±10%。气体流量是臭氧化空气在单位时间内通过的体积，流速应足够大以防止试样老化消耗引起的臭氧浓度降低。臭氧的消耗速率随使用的橡胶、试验条件和其他试验细节而变化，通常推荐试样暴露表面积与气体流量之比不超过12s/m。但是这个数值不必太低。当有怀疑时，必须通过实验对消耗影响进行校验，必要时可减少试样的5.2.2表面积。可用扩散隔膜或等效的装置加速进入试验箱的气体与箱内气体的混合。

可以使用空气循环装置引入空气来调节箱内的臭氧浓度，排除试样产生的挥发性组分。

5.2.3如果需要较高的流速，可以在箱内安装风扇以提高臭氧化空气流速达到600mm/s±100mm/s。

5.3静态拉伸试验试样的固定

5.3.1夹具应能在规定的伸长率下固定住试样，且试样在与臭氧化空气接触时，其长度方向应与气流方向基本平行。夹具应由不容易分解臭氧的材料（如铝）制成。

5.3.2为了减少试验箱内臭氧浓度不均的影响，建议在试验箱中安装机械旋转架，旋转架上放置固定好试样的夹具。例如用适合的旋转框架，使试样旋转速度在20mm/s~25mm/s之间，在垂直于气流的平面内，每件试样连续地沿着相同的途径移动，同一个试样旋转一周的时间为8min~12min，试样的横扫面积至少时试验箱内有效横截面积的40%。

5.4试样

5.4.1试样制备应符合GB/T2941-2006的规定，试样应从模压出的试片上裁切，如果需要，可以从成品上裁取。试样至少应具有有一个完好无损的表面，被裁切或打磨的试样表面不能用来评价试样的耐臭氧性能，不同材料的比较只有用相同方法制成的相同样品来评价其表面龟裂才有效。

5.4.2每一试验条件至少使用3个试样。

5.4.3宽试样：试样条的宽度不小于10mm，宽度为2.0mm±0.2mm,拉伸前夹具两端间试样的长度不少于40mm。试样被夹持的端部可用耐臭氧漆防护。应小心选用油漆，防止油漆所使用溶剂使橡胶明显膨胀，不得采用硅油。此外也可用改善试样两端的办法，例如试样端部采用突出部分，使其两端能延伸而不致引起应力过分集中，并在臭氧暴露期间不会夹持处断裂。

5.4.4窄试样：窄试样条的宽度为2.0mm±0.2mm,厚度为2.0mm±0.2mm，窄条长度为50mm,试样端部为6.5mm的正方形，该试样不能用于方法A。

5.5试样的状态调节

5.5.1对所有试验，试样硫化与试验之间的较短时间不得少于16h

5.5.2对非制品试验，试样硫化与试验之间的较长时间间隔为4周。

5.5.3对制品试验，只要有可能，试样硫化与试验之间的时间间隔应不超过3个月，在其他情况下，从用户收到制品之日起，试验应在2个月之内进行。

5.5.4试样硫化与试验之间，不同组分的试样和试片不能相互接触。防止能影响臭氧龟裂发展的助剂，如防臭氧剂，从一种橡胶表面迁移到相邻的橡胶表面上。

5.5.5建议在不同组分的试样之间放置铝箔以防止添加剂的迁移，但也可以采用其他方法防止添加剂迁移。

5.5.6样品与试样应在暗处储存，硫化后到试验前的期间内，应储存在基本无臭氧的大气环境中，标准储存温度应按照GB/T2941-2006的规定，对有特殊用途的，也可采用其他适用的控制温度。对于制品来说，也尽可能采用这些储存条件。作对比试验时，储存时间和条件都应相同，对于热塑性橡胶应该在成型后立即储存。

5.6拉伸试样的调节

试样拉伸后，应在黑暗且基本无氧化的大气环境下调节48h~96h。调节温度应按照GB/T2941-2006的规定，对有特殊用途的，也可采用其他适用的控制温度。在调节期间，不得触摸试样，也不得以任何方式损伤试样。作对比试验时，调节时间和温度都应相同。

6.试验条件

6.1臭氧浓度

臭氧浓度以体积分数表示，试验时可选用的臭氧浓度如下：

——（25±5）×10-8

——（50±5）×10-8

——（100±10）×10-8

——（200±20）×10-8

除非另有规定，一般在（50±5）×10-8的臭氧浓度下试验。如果已知橡胶在低臭氧浓度环境下使用，需要在低臭氧浓度试验，建议在（25±5）×10-8的臭氧浓度下进行试验。如果是耐臭氧橡胶，建议在（100±10）×10-8或（200±20）×10-8的臭氧浓度下进行试验。

注：臭氧浓度可用臭氧分压MPa表示，在标准大气压和温度（101.3kpa,273K）下，臭氧浓度1×10-8相当于1.01MPa的臭氧分压。

6.2温度

较适宜的试验温度为（40±2）℃。也可根据橡胶的使用环境选用其他温度，例如（30±2）℃或（23±2）℃，但是使用这些温度得到的结果与使用（40±2）℃时的试验结果有差异。

注：在实际应用中可能会遇到温度明显变化的情况，需选用在应用范围内的2个或多个温度下进行试验。

6.3相当湿度

在试验温度下，臭氧化空气的相对湿度一般不超过65%过高的湿度会影响试验结果，在潮湿气候中使用的制品，如果可行，试验应在80%~90%的相对湿度下进行。

6.4zui大伸长率

通常选用以下一种或多种伸长率进行试验：

（5±1）%、（10±1）%、（15±2）%、（20±2）%、（25±1）%、（30±2）%、（40±2）%、

（50±2）%、（60±2）%、（80±2）%

注：试验选用的伸长率需与应用时的伸长率相近

7.试验步骤

7.1调节至规定的臭氧流速、浓度和试验温度，然后将已拉伸和经调节试样放入试验箱内，并保持试验条件稳定用7倍放大镜定期检查试样的龟裂情况，可用适当的光源照明检查试样，放大镜可安装在箱壁的窗口上，或者将试样从试验箱内取出作短时间检查，进行检查时不应触摸或碰撞试样。表面上由于裁样和抛光时导致的裂纹应忽略。

可选用下列三种暴露试样的试验程序

7.2方法A

除非另有规定，试样拉伸应变为20%，按照规定调节拉伸后的试样，暴露72h后，检查试样表面的龟裂情况（也可采用产品规范中规定的伸长率和暴露时间）

7.3方法B

按规定采用一种或多种伸长率的试样，进行调节。除非另有规定，仅采用一种伸长率时，应采用20%的伸长率。暴露2h、4h、8h、24h、48h、72h和96h后检查试样，必要时可适当延长暴露时间，记录各种伸长率下的试样出现龟裂的时间。

注：如果需要，也可选择在暴露16h后检查试样

7.4方法C

按规定采用不少于四种伸长率的试样，按规定进行调节，2h、4h、8h、24h、48h、72h和96h后检查试样，必要时可适当延长暴露时间，记录各种伸长率下的试样出现龟裂的时间，由此可以测定临界应变。

8.试验结果

8.1方法A

以无龟裂或出现龟裂报告试验结果。如果有龟裂，需要评定龟裂程度，可以用出现的裂纹说明龟裂情况（例如，个别裂纹、单位面积上的裂纹数目，以及10条较大裂纹的平均长度等）或拍照龟裂试样来说明，观测和评定龟裂等级.

8.2方法B

在规定的拉伸条件下，以第1次出现龟裂所需时间评价试样的耐臭氧化性能。

8.3方法C

在规定的暴露时间后，通过不出现龟裂的较大应变和出现龟裂的较小应变确定临界应变的范围。如果重复试验得到不同的结果则列出试验中观察到的极限范围，例如，分别采用伸长率为10%、15%和20%的3件试样进行试验，伸长率10%的试样只有1件出现龟裂，伸长率15%的试样也只有1件出现龟裂，而伸长率20%的3件试样都出现龟裂，在这种情况下得出的临界应变的范围为10%~20%。用图表示有助于解释结果

可用应变对数对初始龟裂时间的对数作图，可以是不出现龟裂的较长时间，也可以是开始出现龟裂的较早时间，尽可能在每一拉伸应变时不出现龟裂的较长时间和出现龟裂的较早时间范围内作出一条光滑曲线，有助于估算在试验中任一时间的临界应变。对某些橡胶，曲线接近为直线，但不宜采用此曲线确定临界应变，因为折可能会导致较大误差。除非另有规定，报告临界应变的较长试验时间

注：对某些橡胶，用应变对初始龟裂时间作出的直线图能够观察到极限临界应变。

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