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高效液相色谱常见故障的判定及解决方法

故障	可能原因	解决方法
（一）保留时间变化	1 柱温变化	柱恒温，必要时需配置恒温箱
	2 等度与梯度间未能充分平衡	至少用10倍柱体积的流动相平衡柱
	3 缓冲液容量不够	用>25mmol/L的缓冲液
	4 柱污染	每天冲洗柱
	5 柱内条件变化	稳定进样条件，调节流动相
	6 柱快达到寿命	采用保护柱
（二）保留时间缩短	1 流速增加	检查泵，重新设定流速
	2 样品超载	降低样品量
	3 键合相流失	流动相PH值保持在3~7.5检查柱的方向
	4 流动相组成变化	防止流动相蒸发或沉淀
	5 温度增加	柱恒温
（三）保留时间延长	1 流速下降	管路泄漏，更换泵密封圈，排除泵内气泡
	2 硅胶柱上活性点变化	用流动相改性剂，如加三乙胺，或采用碱至钝化柱
	3 键合相流失	同前（二）3
	4 流动相组成变化	同前（二）4
	5 温度降低	同前（二）5
（四）出现肩峰或分叉	1 样品体积过大	用流动相配样，总的样品体积小于**峰的15%
	2 样品溶剂过强	采用较弱的样品溶剂
	3 柱塌陷或形成短路通道	更换色谱柱，采用较弱腐蚀性条件
	4 柱内烧结不锈钢失效	更换烧结不锈钢，加在线过滤器，过滤样品
	5 进样器损坏	更换进样器转子
（五）鬼峰	1.进样阀残余峰	每次用后用强溶剂清洗阀，改进阀和样品的清洗
	2.样品中未知物	处理样品
	3.柱未平衡	重新平衡柱，用流动相作样品溶剂（尤其是离子对色谱）
	4.三氟乙酸（TFA）氧化（肽谱）	每天新配，用抗氧化剂
	5.水污染（反相）	通过变化平衡时间检查水质量，用HPLC级的水
（六）基线噪声	1 气泡（尖锐峰）	流动相脱气，加柱后背压
	2 污染（随机噪声）	清洗柱，净化样品，用HPLC级试剂
	3 检测器灯连续噪声	更换氘灯
	4 电干扰（偶然噪声）	采用稳压电源，检查干扰的来源（如水浴等）
	5 检测器中有气泡	流动相脱气，加柱后背压
（七）峰拖尾	1 柱超载	降低样品量，增加柱直径采用较高容量的固定相
	2 峰干扰	清洁样品,调整流动相
	3 硅羟基作用	加三乙胺，用碱致钝化柱增加缓冲液或盐的浓度，降低流动相PH值，钝化样品
	4 同前（四）4	同前（四）4
	5 同前（四）3	同前（四）3
	6 死体积或柱外体积过大	连接点降至*低，对所有连接点作合适调整，尽可能采用细内径的连接管
	7 柱效下降	用较低腐蚀条件，更换柱，采用保护柱
（八）峰展宽	1 进样体积过大	同（四）1
	2 在进样阀中造成峰扩展	进样前后排出气泡以降低扩散
	3 数据系统采样速率太慢	设定速率应使每峰大于10点
	4 检测器时间常数过大	设定时间常数为感兴趣**峰半宽的10%
	5 流动相粘度过高	增加柱温，采用低粘度流动相
	6 检测池体积过大	用小体积池，卸下热交换器
	7 保留时间过长	等度洗脱时增加溶剂含量也可用梯度洗脱
	8 柱外体积过大	将连接管径和连接管长度降至*小
	9 样品过载	进小浓度小体积样品

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