铬天青S光度法测定铝含量

1 范围

  本标准规定用铬天青S光度法测定酸溶铝含量。

  本标准适用于钢铁及合金中0.050％～1.00％（m/m）铝含量的测定。

2 方法提要

  试料用酸溶解后，在PH5.3～5.9弱酸性介质中,铝与铬天青S生成紫色络合物，测定其吸光度。

  在显色液中含100μg钒、2mg铬不干扰测定，铁、镍的干扰可用Zn-EDTA掩蔽，300μg钛可用0.15g甘露醇掩蔽。

3 试剂和材料

  分析中，除另有说明外，仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。

3.1盐酸（ρ约1.19g/mL）

3.2盐酸（5+95）

3.3硝酸（ρ约1.42 g/mL）

3.4高氯酸（ρ约1.67 g/mL）

3.5甘露醇溶液（50g/L）

3.6六次甲基四胺溶液（400 g/L）：储存于塑料瓶中。

3.7氟化铵溶液（5 g/L）：储存于塑料瓶中。

3.8铬天青S溶液（0.5 g/L）

3.9Zn-EDTA

4 分析步骤

  通常在有氨、氮的氧化物或有机物存在时，冒高氯酸烟可能引起爆炸。

称取试样0.10g**到0.1mg。试样置于石英烧杯中，加6mL盐酸（3.1）、1mL硝酸(3.3),加热溶解。若试样难熔，可适当补加盐酸（3.1）或硝酸（3.3）溶解。溶解后加2mL高氯酸（3.4），加热蒸发至高氯酸烟，使铬氧化至高价，滴加盐酸（3.1）将铬挥除，继续加热蒸发至残余铬全部氧化至高价，并控制冒烟至近干，取下。稍冷，加1mL高氯酸（3.4），30mL水，加热溶解盐类，冷却至室温。干过滤于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。

移取5.00mL或10.00mL试液（控制铝量不大于20μg）两份。分别置于50mL容量瓶中，

显色液：加5mL甘露醇溶液（3.5）、加5mL盐酸（3.2）、5mL或10mLZn-EDTA溶液（3.9），加4.0mL铬天青S溶液（3.8）、5mL六次甲基四胺溶液（3.6）。每加一种试剂均需混匀后加**种试剂。用水稀释至刻度，混匀。

参比液：加1mL氟化铵溶液（3.7）摇匀，其余试剂按显色液中加入。

吸光度测量：将显色液与参比液放置20分钟后，分别移入适宜的吸收皿中，于波长545nm处测量吸光度。

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