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熔体流动速率测试仪影响精度的因素

发布时间：2013-02-27

前言
熔体流动速率仪是指使用专用仪器测定在一定的温度和压力负荷下树脂十分钟内通过一个标准模口的量。熔体流动速率一般作为划分高分子聚合物牌号的**项数据指标，因
此准确地测定聚丙烯树脂的熔体流动速率对判定聚丙烯的实物质量和实际用途具有十分重要的意义。目前我公司已成功生产出一系列高流动性聚丙烯树脂，在实际分析检验中我们发现高流动性聚丙烯树脂熔体流动速率测试结果的精密度低，在测试中由于操作上的一些细节不同使测试结果产生较大差异。本文就是针对熔体流动速率测试操作中的一些问题，通过对大量实验数据的分析，提出了减少测定偏差，提高聚丙烯树脂熔体流动速率测试精密度所应注意的事项。
1 实验部分
1.1 实验仪器
熔融指数仪MP993
1.2 实验材料
公司目前生产的高流动性聚丙烯树脂
1.3 测试方法
按GB/T3682-2000 规定进行，温度：230±0.5℃，负荷：2.16kg
2 实验结果与讨论
2.1 仪器恒温时间
温度对物体内部分子运动的影响是不言而喻的，对于高聚物来说，温度的影响尤为显著。升高温度使分子的热运动能和分子的活动空间增加，使得高聚物流动性增强。研究发现ln(MFR)与温度成线性关系,因此测试过程中保持温度的恒定是必要的。这需要仪器的预热时间要足够长,如果预热时间不充分,指示的温度随已接近于所设置的温度,实际上仪器料筒壁各处的温度仍可能不均匀,这会引起流动速率的变化,从而造成精密度降低。选用样品SF40，在不同恒温时间下测试样品的MFR值。
2.2 加样量的影响
在分析过程中，样品的加入量对测试结果的精密度有很大影响。在仪器恒温30min 条件下，分别以不同加料量测试聚丙烯树脂SF40 的MFR 值，测试数据见图1。
试验发现随着加料量的增加，精密度提高；样品加入量控制在6～7g 时，精密度*好。因此样品的*佳加入量为6～7g。
43.52.3 氮气的影响
在无氧条件下，聚丙烯树脂具有很好的稳定性，由于分子结构中存在叔碳原子，受氧化易降解[1]。在 230℃下无氮气保护时，随时间延长，聚丙烯树脂发生了热氧化降解，分子间作用力减弱，分子链断裂，出现熔体变稀，导致其熔体流动速率变大，从而影响测试结果的精密度。选用SF40 样品，在仪器恒温30min，加样量6g 的条件下，分别测试在有氮气吹扫和无氮气吹扫时产品的一组MFR 值，测试结果见图2。
由图可以看出：经氮气吹扫后测得的样品MFR 值变化不大，测试结果的精密度高。虽然氮气吹扫后聚丙烯树脂也发生热氧化降解，但氮气的保护尽可能减小了被测试样与空气的接触，从而减小了降解的程度，使树脂性能稳定。因此要求在装样前一定要用氮气吹扫5～10 秒，用以排除料筒中的氧气。
2.4 装料时间的影响
装料时间会对聚丙烯树脂MFR 测试精密度有影响。在仪器恒温30min，加样量6g，加样前用氮气吹扫的情况下，选用SF40 样品，分别以不同装料时间测试样品的熔体流动速率值。结果如表2 所示。由表可以看出随着加样时间的增加，测试结果精密度下降，当装料时间控制在1 分钟之内，测试结果的准确度和精密度较高。
2.5 高精密度测试结果的获得
按照上述实验确定的*佳条件规范操作后，我们对公司生产的SF40（MFR 为44）产品由甲乙两人分别进行熔体流动速率值的测定，测定结果见表3。由表可以看出测试结果因测试人员不同结果有差异，但相差很小，测试结果的精密度高，优于国标GB/T3682-2000中对结果精密度（±10%的变异系数）.
3 结论
要提高熔体流动速率测试结果的精密度，建议按以下条件进一步规范操作：
（1）测试熔体流动速率前，仪器至少要恒温30min。
（2）加样量对测试结果精密度有影响，*佳加样量为6～7g。
（3）装样前一定要用氮气吹扫5～10 秒，用以排除料筒中的氧气,同时装料时间要控制在1 分钟之内。

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