样品中游离脂肪酸用有机溶剂提取，然后用KOH标准液滴定中和，根据所消耗的KOH的标准液体积(mL)，计算出脂肪的酸价。
1、试剂
①1％酚酞乙醇液。
②中性醇醚混合液：取乙醚2份和95 ％乙醇1份混合，每100 mL混合液中加1％酚酞乙醇液0．5 mL，用0．1mol·L -1KOH液中和刚显微红色。 ③0．1000mol·L -1KOH标准液。
2、检测（环境监测标准样品）
准确称取5 g样品于具塞锥形瓶中，加中性醇醚混合液5 mL，混匀，于水浴(40℃)中，不断振摇至透明，取出，加指示剂3滴，用0．1000 mol·L -1KOH标准液滴至浅红色，30 s不褪色即为终点。记录0．1000 mol·L -1KOH标准液体积(mL)，同时做空白试验。
3．计算
油脂酸价=(V×CS×5.61)/m
式中：V一一0．1000 mol·L-1KOH液消耗体积，mL；
CS——KOH液浓度(0．1000 mol·L-1)；
m——样品质量
4、说明
①采固体油脂样品时，多切取内层油膘，因为表层有程度不同的氧化酸败物质产生，影响检测值，也不能反映整体酸败变质程度。
②液体样用于燥的特制镀镍杆状采样器，斜角插入油桶至桶底，取出样移入广口瓶，一般为500 mL
③检测样品量一船在5 g左右，如酸价高则可取1g。
④用KOH标准液滴定不能过量，以免发生皂化浑浊，使结果偏低。