3-吡啶磺酸检测方法
吡啶-3-磺酸的检测方法
前言：
对于液相分析3-吡啶磺酸(别名：吡啶-3-磺酸)的方法，目前国内尚无有明确的方法，很多液相厂家或化验员都不知具体分析方法，在机缘巧合情况下经过我司工程的不懈努力，我司获得可靠的分析方法，分析线性及分析结果准确，下面就介绍3-吡啶磺酸(别名：吡啶-3-磺酸)测量具体方法：
1. 使用设备：深圳普分科技双泵液相色谱仪
2. 药剂：1):甲醇10瓶（色谱纯500ml）； 2):乙腈10瓶（色谱纯500ml）3):庚烷磺酸钠1瓶；4):冰乙酸1瓶；5):三乙胺1瓶； 6):碳酸钠1瓶； 7):磷酸二氢钾1瓶； 8):季胺盐1瓶；9):烟酸标准品1盒(3~5瓶/盒，20mg/瓶)； 10): 吡啶-3-磺酸标准品1瓶(500g)
2.色谱条件：1):C18色谱柱：5μm 250mm×4.6mm；2):检测波长为：261nm；3):流动相：0.01mol/L的磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH值至3.0）为流动相A，甲醇为流动相B，按下表梯度进行洗脱； 4)溶剂：流动相A；5):流速：1.0ml/min。
梯度如下表：
时间（分钟）
流动相A（%）
流动相B（%）
0
100
7
7.1
10
90
9
9.1
20
具体试验操作：
取适量试样，精密称定，置50ml量瓶中，加流动相A适量，振摇，使充分溶解，加流动相A稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。另取工作对照品适量，精密称定，加流动相A溶解并稀释制成每1ml中约含吡啶-3-磺酸2.5µg的溶液，作为对照品溶液。以0.05mol/L的磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH值至3.0）为流动相A，甲醇为流动相B，按上表梯度进行洗脱，检测波长为261nm。取对照品溶液、供试品溶液各20μl注入液相色谱仪，记录色谱图。
高效液相色谱仪配置
名称
规格
数量
备注
紫外检测器
190-700nm
1台
高压输液泵
0-10ml/min
2台
梯度混合器
1套
手动进样阀
配20ul定量环
C18色谱柱
250mm*4.6
1根
溶剂托盘
色谱工作站
反控型
梯度工具包
超声波清洗机
溶剂过滤器
无油真空泵
有机滤膜
0.45um
1包
水系滤膜
有机滤器
1盒
水系滤器
辅助仪器
分析天平
0.1mg
移液枪
单道，可调，容量1-10ml，精度0.1ml
1只
移液枪枪头
1ml、2ml、5ml、10ml
各一包
电脑
台式机，带PCI扩展槽
打印机
粤公网安备 44030602001759号
