金盐分析方法
公司：深圳普分科技有很公司
作者：黄敬华
使用分析设备：PF200
金盐的分析在表面处理业之中一直是一个难题，我司做为中国表面处理AA**供应商，在经过多次案例之后，总结出一方法.
在很多表面处理（PCB板厂家、电镀药分析）的公司，在购置原子吸收分光光度计检测电镀缸中贵重金属元素含量时，结果相对误差可以控制在3%之内，即如金含量1克/升的药水，分析结果在0.97克/升~1.03/升之间，对此类常规分析处理方法简单，直接用纯水定容上机检测即可，而且准确度在现在有分析仪器之中是*准的，但对于高含量的分析，则需要很多方法及经验技巧，否则很难准确的分析被测量样品的金属元素含量.
今天我们来讲表面处理业中金盐的定量分析，常规金盐的含金量为68%左右，很多客户在用原子吸收分光光度计分析金盐中金的含量时，得出的结果往往会很偏低，如含量在68%的金，分析出结果通常时会低10多个百分点，但拿金盐去烧出金时，得出的金称量出的量却很正常，为此很多公司为此感到非常疑惑不解，会误以为是AA机出现了问题，其实这是因为金盐在溶于水时，短时间内会发生强烈的电离作用，而原子吸收的工作原理即是利用元素的得失电子数做为定量分析，在金盐在溶于水时经过一系例复杂的反应电离，还没稳定，此时如果用原子吸收检测结果当然会有很大偏差，有些客户会用王水去溶解或用3%的硝酸介质作为定容液，偶尔能分析出接近理论值的分析结果，但这种方法并不科学，因为金盐在遇到酸溶质时，会发生激烈的电解电离，当金盐3%的硝酸介质，各方面吸光度刚好与稳定时相近，但这方法难以掌握，特别是有些公司为了节省成本，从非正规渠道购买的金盐时更是如此，经常分析出来的结果与实际值偏差很大，对于设备不是非常熟悉的客户，会经常误认为分析仪器本身出了问题或技术参数达不到要求，这是极大冤枉了原子吸收分光光度计仪器的生产厂家.
具体如下：
1、 称取1克左右金盐.
2、 用热纯水溶解，水温度大概在60度左右，定容至1000ML，然后常温放置3天，待容液中电离稳定之后方可进入一步.
3、 3天过后用1ML移液管取1ML的液体定容至100ML （即稀释至100000倍）
4、 分配置0 1 2 3 4 5PPM金标准液(用常温纯水).
5、 上机直接分析检测.
附 标样的配置亦重要，本文顺带介绍一些常测量元素的配置方法：
铁
配制 0ug/ml 1ug/ml 2ug/ml 3ug/ml
具体配制方法:(母液浓度1000ug／ml）
1.配制铁中间液:从母液中取10ml标液,用2％盐酸定容至100ml,配件成浓度为100ug/ml的中间液:
2.配制浓度为0ug/ml的标液:以2％盐酸为0ug/ml的标液,用干净烧杯装,容量不低于200ml.
3.配制浓度为1ug/ml的标液:用移液管从铁中间液取1ml,用2％盐酸定容至100ml.
4.配制浓度为2 ug/ml的标液:用移液管从铁中间液取2ml,用2％盐酸定容至100ml.
5.配制浓度为3 ug/ml的标液:用移液管从铁中间液取3ml,用2％盐酸定容至100ml.
锌
配制 0ug/ml 0.1ug/ml 0.2ug/ml 0.3ug/ml
具体配制方法:(母液浓度1000ug／ml）
1.配制锌中间液:从母液中取1ml标液,用2％盐酸定容至100ml,配件成浓度为10ug/ml的中间液:
2.配制浓度为0ug/ml的标液:以2％盐酸为0ug/ml的标液,用干净烧杯装,容量不低于200ml.
3.配制浓度为0.1ug/ml的标液:用移液管从锌中间液取1ml,用2％盐酸定容至100ml.
4.配制浓度为0.2ug/ml的标液:用移液管从锌中间液取2ml,用2％盐酸定容至100ml.
5.配制浓度为0.3 ug/ml的标液:用移液管从锌中间液取3ml,用2％盐酸定容至100ml.
金
配制 0ug/ml ２ug/ml ４ug/ml ６ug/ml
具体配制方法:(母液浓度1000ug／ml）
１.配制金中间液:从母液中取10ml标液,用2％盐酸定容至100ml,配件成浓度为100ug/ml的中间液:
２.配制浓度为0ug/ml的标液:以2％盐酸为0ug/ml的标液,用干净烧杯装,容量不低于200ml.
３.配制浓度为２ ug/ml的标液:用移液管从金中间液取２ml,用2％盐酸定容至100ml.
４.配制浓度为４ ug/ml的标液:用移液管从金中间液取４ml,用2％盐酸定容至100ml.
５.配制浓度为６ ug/ml的标液:用移液管从金中间液取６ml,用2％盐酸定容至100ml.
镍
配制 0ug/ml １ug/ml ２ug/ml ３ug/ml
具体配制方法:(母液浓度1000ug／ml）
１.配制镍中间液:从母液中取10ml标液,用2％硝酸定容至100ml,配件成浓度为100ug/ml的中间液:
２.配制浓度为0ug/ml的标液:以2％硝酸为0ug/ml的标液,用干净烧杯装,容量不低于200ml.
３.配制浓度为1ug/ml的标液:用移液管从镍中间液取1ml,用2％硝酸定容至100ml.
４.配制浓度为2 ug/ml的标液:用移液管从镍中间液取2ml,用2％硝酸定容至100ml.
５.配制浓度为3 ug/ml的标液:用移液管从镍中间液取3ml,用2％硝酸定容至100ml.
铅
配制 0ug/ml １ug/ml ２ug/ml ３ug/ml
具体配制方法:(母液浓度1000ug／ml）
配件铅中间液:从母液中取10ml标液,用2％硝酸定容至100ml,配件成浓度为100ug/ml的中间液:
１.配制浓度为0ug/ml的标液:以2％硝酸为0ug/ml的标液,用干净烧杯装,容量不低于200ml.
２.配制浓度为1ug/ml的标液:用移液管从铅中间液取1ml,用2％硝酸定容至100ml.
３.配制浓度为2 ug/ml的标液:用移液管从铅中间液取2ml,用2％硝酸定容至100ml.
４.配制浓度为3 ug/ml的标液:用移液管从铅中间液取3ml,用2％硝酸定容至100ml.
锡
配制 0ug/ml 50ug/ml 100ug/ml 150ug/ml
具体配制方法:（锡母液浓度500ug／ml）
１.配制浓度为0ug/ml的标液:以2％盐酸溶液为0ug/ml的标液,用干净烧杯装,容量不低于200ml.
２.配制浓度为25ug/ml的标液:用移液管从母液取5ml,用2％盐酸溶液定容至100ml.
３.配制浓度为50 ug/ml的标液:用移液管从母液取10ml,用2％盐酸溶液定容至100ml.
４.配制浓度为100ug/ml的标液:用移液管从母液取20ml,用2％盐酸溶液定容至100ml.
钯
配制 0ug/ml 2ug/ml 4ug/ml 6ug/ml
具体配制方法:(母液浓度1000ug／ml）
１.配制钯中间液:从母液中取10ml标液,用2％盐酸定容至100ml,配件成浓度为100ug/ml的中间液:
２.配制浓度为0ug/ml的标液:以2％盐酸为0ug/ml的标液,用干净烧杯装,容量不低于200ml.
３.配制浓度为２ ug/ml的标液:用移液管从钯中间液取２ml,用2％盐酸定容至100ml.
４.配制浓度为４ ug/ml的标液:用移液管从钯中间液取４ml,用2％盐酸定容至100ml.
５.配制浓度为６ ug/ml的标液:用移液管从钯中间液取６ml,用2％盐酸定容至100ml.
银
配制 0ug/ml １ug/ml ２ug/ml ３ug/ml
具体配制方法:(母液浓度1000ug／ml）
１.配制银中间液:从母液中取10ml标液,用2％硝酸定容至100ml,配件成浓度为100ug/ml的中间液:
２.配制浓度为0ug/ml的标液:以2％硝酸为0ug/ml的标液,用干净烧杯装,容量不低于200ml.
３.配制浓度为２ ug/ml的标液:用移液管从银中间液取1ml,用2％硝酸定容至100ml.
４.配制浓度为４ ug/ml的标液:用移液管从银中间液取2ml,用2％硝酸定容至100ml.
５.配制浓度为６ ug/ml的标液:用移液管从银中间液取3ml,用2％硝酸定容至100ml.
钴
配制 0ug/ml １ug/ml ２ug/ml ３ug/ml
具体配制方法:(母液浓度1000ug／ml）
１.配制钴中间液:从母液中取10ml标液,用2％硝酸定容至100ml,配件成浓度为100ug/ml的中间液:
２.配制浓度为0ug/ml的标液:以2％硝酸为0ug/ml的标液,用干净烧杯装,容量不低于200ml.
３.配制浓度为２ ug/ml的标液:用移液管从钴中间液取1ml,用2％硝酸定容至100ml.
４.配制浓度为４ ug/ml的标液:用移液管从钴中间液取2ml,用2％硝酸定容至100ml.
５.配制浓度为６ ug/ml的标液:用移液管从钴中间液取3ml,用2％硝酸定容至100ml.
铜
配制 0ug/ml 1ug/ml 2ug/ml 3ug/ml
具体配制方法:(铜62023母液浓度1000ug／ml）
１.配制铜中间液:从母液中取10ml标液,用2％盐酸定容至100ml,配件成浓度为100ug/ml的中间液:
２.配制浓度为0ug/ml的标液:以2％盐酸为0ug/ml的标液,用干净烧杯装,容量不低于200ml.
３.配制浓度为1ug/ml的标液:用移液管从铜中间液取1ml,用2％盐酸定容至100ml.
４.配制浓度为2 ug/ml的标液:用移液管从铜中间液取2ml,用2％盐酸定容至100ml.
５.配制浓度为3 ug/ml的标液:用移液管从铜中间液取3ml,用2％盐酸定容至100ml.
附：以上方法为深圳普分科技内部技术经验，适用于我司ＰＦ２００型仪器，其他品牌仪器尚未试过.方法仅供参 深圳普分科技有限公司
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