测定动物饲料中钙.铜.铁.镁.锰.钾.钠.锌含量

原子吸收分光光度计法测定动物饲料中钙.铜.铁.镁.锰.钾.钠.锌含量

原子吸收光谱仪检测动物饲料中钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠和锌含量实验步骤： 

1 仪器

PF200型原子吸收分光光度计

1.1 坩埚:铂金、石英或瓷质，不含钾、钠，内层光滑没有被腐蚀，上部直径为4cm-6cm，下部直径为2cm-2.5cm，高5cm左右，使用前用盐酸（2.3）煮。

1.2 硬质玻璃器皿:使用前用盐酸（2.3）煮沸，并用水冲洗净。

1.3 电热板或煤气炉。

1.4 水浴锅。

1.5 马弗炉:温度能控制在550℃士15℃

1.6 万位电子分析天平，称量精度到0.1mg

1.7 测定Ca,Cu,Fe,K,Mg,Mn,Na,Zn所用的空心阴极灯。

1.8  测定Ca,Cu,Fe,K,Mg,Mn,Na,Zn所用的元素标准溶液,并且提前配制好.

1.8 定量滤纸。

2 试剂

试剂和溶液

除非另有规定，仅使用分析纯试剂。

2.1 水，应符合GB/T 6682三级用水。

2.2 盐酸:c(HCl)=12mol/L(ρ=1.19g/mL)。

2.3 盐酸溶液:c(HCl)=6mol/L。

2.4 盐酸溶液:c(HCl)=0.6mol/L。

2.5 硝酸镧溶液:

溶解133g的La(NO3).6H20于1L水中

如果配制的溶液镧含量相同，可以使用其他镧盐。

2.6 氯化铯溶液:

溶解100g氯化艳(CsCl)于1L水中。

如果配制的溶液铯含量相同，可以使用其他的铯盐

2.7 Cu,Fe,Mn,Zn的标准储备溶液:

取100mL水，125mL盐酸（2.2）于1L容量瓶中，混匀

称取下列试剂:

- 392.9 mg硫酸铜(CUS04·5H20);

- 702.2 mg硫酸亚铁铵[(NH4)2SO4·FeS04·6H20〕;

- 307.7 mg硫酸锰(MnS04·H2O );

- 439.8 mg硫酸锌(ZnS04·7H20);

将上述试剂加人容量瓶中，用水溶解并定容。

此储备液中Cu,Fe,Mn,Zn的含量均为100ug/mL

注:可以使用市售配制好的适合的溶液。

2.8 Cu,Fe,Mn,Zn的标准溶液:

取20.0mL的储备溶液加人100mL容量瓶中，用水稀释定容。

此标准液中Cu,Fe,Mn,Zn的含量均为20ug/mL.

该标准液当天使用当天配制。

2.9 Ca,K,Mg,Na的标准储备溶液:

称取下列试剂:

— 1.907g 氯化钾(KCl）;

— 2.028g 硫酸镁(MgS04·7H20);

— 2.542g 氯化钠(NaCl）

将上述试剂加人1L容量瓶中。

称取2.497g碳酸钙(CaC03)放人烧杯中，加人50mL盐酸（2.3）,

注意:当心产生二氧化碳。

在电热板上加热5min，冷却后将溶液转移到含有K,Mg,Na盐的容量瓶中，用盐酸（2.4）定容。此储备液中Ca,K,Na的含量均为1mg/mL,Mg的含量为200ug/mL。

注:可以使用市售配制好的适合溶液

2.10 Ca,K,Mg,Na的标准溶液:

取25.0mL储备溶液（2.9）加人250mL容量瓶中，用盐酸（2.4）定容。此标准液中Ca,K,Na的含量均为100ug/mL,Mg的含量为20ug/mL,配制的标准液贮存在聚已烯瓶中，可以在一周内使用。

2.11 镧/铯空白溶液:

取5mL硝酸镧(2.5)溶液、5mL氯化铯溶液(2.6)和5mL盐酸(2.3)加人100mL容量瓶中，用水定容。

3 分析步骤

3.1 检测有机物的存在

用平勺取一些试料在火焰上加热。

如果试料融化没有烟，即不存在有机物。

如果试料颜色有变化，并且不融化，即试料含有机物。

3.2 试料

根据估计含量称取1g-5g制备好的试样，**到1mg，放进坩埚中。

如果试样含有机物，按2.3操作。

如果试样不含有机物，按2.4操作。

3.3 干灰化

将坩锅放在电热板或煤气灶上加热，直到试料完全炭化(要避免试料燃烧)。将坩锅转移到在550℃温度下预热15min的马弗炉中灰化3h，冷却后用2mL水浸润坩埚中内容物。如果有许多炭粒，则将坩埚放在水浴上干燥，然后再放到马弗炉中灰化2h，让其冷却再加2mL水。

3.4 溶解

取10ml盐酸(2.3)，开始慢慢一滴一滴加入，边加边旋动坩埚，直到不冒泡为止(可能产生二氧化碳)，然后再快速加入，旋动坩埚并加热直到内容物近乎干燥，在加热期间务必避免内容物溅出。用5mL盐酸(2.3)加热溶解残渣后，分次用5mL左右的水将试料溶液转移到50mL容量瓶。待其冷却后，然后用水稀释定容并用滤纸过滤。

3.5 空白溶液

每次测量，均按照3.2,3.3和3.4步骤制备空白溶液。

3.6 铜、铁、锰、锌的测定

3.6.1 测量条件

按照仪器说明要求调节原子吸收分光光度计的仪器条件，使在空气一乙炔火焰测量时的仪器

灵敏度为*佳状态。Cu,Fe,Mn,Zn的测量波长如下:

Cu:324.8nm;

Fe:248.3nm;

Mn:279.5nm;

Zn:213.8nm,

3.6.2 校正曲线制备

用盐酸(2.4)稀释标准溶液(2.8),配制一组适宜的校正溶液。测量盐酸(2.4)的吸光度、校正溶液的吸光度。

用校正溶液的吸光度减去盐酸(2.4)的吸光度以吸光度修正值分别对Cu,Fe,Mn,Zn的含量绘制校正曲线。

3.6.3 试料溶液的测量

在同样条件下，测量试料溶液(3.4)和空白溶液(3.5)的吸光度，试样溶液的吸光度减去空白溶液的吸光度。按第9章计算含量。

如果必要的话，用盐酸溶液(2.4)稀释试料溶液和空白溶液，使其吸光度在校正曲线线性范围之内。

3.7 钙、镁、钾、钠的测定

3.7.1 测量条件

按照仪器说明要求调节原子吸收分光光度计的仪器条件，使在空气一乙炔火焰测量时的仪器

灵敏度为*佳状态。Ca,K,Mg,Na的测量波长如下:

Ca:422.6nm;

K:766.5nm;

Mg:285.2nm;

Na:589.6nm.

3.7.2 校正曲线制备

用水稀释标准溶液(2.10)，每100mL标准稀释溶液加5mL的硝酸镧溶液(2.5),5mL氯化铯溶液

液(2.6)和5mL盐酸(2.3),配制一组适宜的校正溶液。

测量镧/铯空白溶液(2.11)的吸光度。

测量校正溶液吸光度并减去镧/铯空白溶液(2.11)的吸光度。以修正的吸光度分别对Ca,K,Mg,Na的含量绘制校正曲线。

3.7.3 试料溶液的测量

用水定量稀释试料溶液(3.4)和空白溶液(3.5)，每100mL的稀释溶液，加5mL的硝酸镧(2.5),

5mL的氯化铯（2.6)和5mL盐酸(2.3),

在相同条件下，测量试料溶液和空白溶液的吸光度。用试料溶液的吸光度减去空白溶液的吸光度

如果必要的话，用镧/铯空白溶液(2.11)稀释试料溶液和空白溶液，使其吸光度在校正曲线线性范围之内。

4 结果表示

由校正曲线、试料的质量和稀释度分别计算Ca,Cu,Fe,Mn,Mg,K,Na,Zn各元素的含量。

按照表1修约，并以mg/kg或g/kg表示。

表1结果计算的修约

原子吸收光谱仪检测动物饲料中钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠和锌含量结果：

通过实验证明深圳普分公司生产的PF200型原子吸收分光光谱仪测定动物饲料中钙、铜、铁、镁、锰、钾、��和锌含量时重复性好再现性好，均符合国家标准的要求，是饲料厂的*佳选择。