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三聚氰胺的检查方法
三聚氰胺的检查方法

家庭检测　　
     
     1。按比平常浓的分量用热水冲奶粉，充分搅拌到不见固块，然后放入冰箱，待牛奶静置降温。
 
　　2。准备黑布一块和空杯一个。把黑布蒙在空杯口上作为过滤器。
 
　　3。将冷却的牛奶倒在黑布上过滤。
 
　　4。如果有白色固体滤出，则用清水冲洗几次，排除其它可溶物。
 
　　5。如果冲洗后发现有白色晶体，可以将晶体放入清水中，该晶体如果沉入水底。那就很可能是三聚氰胺，这种奶粉不能用了。
 
　　这种方法可能无法发现微量的三聚氰胺，但微量的三聚氰胺使孩子得结石的可能性也低得多，至少可以把把关。
 
　　以上方法仅供参考。

化学检测法　　

      GC-MS法测定动物食品中的三聚氰胺
 
　　Spectra-Quad实现三聚氰胺含量在线检测
 
　　超高效液相色谱_电喷雾串联质谱法测定饲料中残留的三聚氰胺
 
　　反相高效液相色谱法测定饲料中三聚氰胺的含量
 
　　高效液相色谱-二极管阵列法测定高蛋白食品中的三聚氰胺
 
　　高效液相色谱法(HPLC)测定饲料中三聚氰胺的含量
 
　　高效液相色谱-四极杆质谱联用测定饲料中三聚氰胺含量
 
　　固相萃取与高效液相色谱联用测定宠物食品中三聚氰胺
 
　　液相色谱串联质谱法(LC-MSMS)分析宠物食品中三聚氰胺
 
　　液相色谱-串联质谱法测定饲料中三聚氰胺残留
 
　　GC-MS法测定动物食品中的三聚氰胺
 
　　1仪器与条件
 
　　Agilent1100高效液相色谱仪(美国，Agilent公司);二极管阵列检测器(DAD)，检测波长240nm，柱温：40℃。
 
　　(1)AgelaVenusilTMASBC18(4.6×250mm);缓冲液：10mM柠檬酸,10mM庚烷磺酸钠;流动相：缓冲溶液:乙腈=85:15;流速：1.0mL/min。
 
　　(2)AgelaVenusilTMASBC8(4.6×250mm);流动相：缓冲液：乙腈=85：15;缓冲液：10mM柠檬酸，10mM辛烷磺酸钠，调pH为3.0;流速：1.0mL/min;
 
　　离子交换固相萃取柱AgelaClearnertTMPCX(北京艾杰尔科技有限公司)
 
　　2试剂与样品
 
　　　宠物饲料样品(农业部饲料供应中心提供);甲醇、乙腈为北京艾杰尔科技有限公司提供;氨水、乙酸铅、三***、均购于北京化学试剂公司;三聚氰胺标准品、柠檬酸、辛烷磺酸钠(Sigma公司);甲醇为色谱纯，其他均为化学纯。
 
　　3实验方法
 
　　3.1样品前处理方法
 
　　(1)标准样品配制：
 
　　取50mg三聚氰胺标准品，以20%甲醇溶解定容至50mL得到1000ppm的标准溶液，使用时，以提取液(0.1%三***)稀释至所要的浓度。
 
　　(2)提取：
 
　　称取饲料样品5g，加入50ml0.1%三***提取液，充分混匀，加入2mL2%乙酸铅溶液，超声20min。
 
　　然后取部分溶液转移至10mL离心管中，8000rpm/min离心10min，取上清液3mL过混合型阳离子交换小柱(PCX)。
 
　　(3)净化(PCX小柱，60mg/3mL)：
 
　　a)活化及平衡：3mL甲醇，3mL水
 
　　b)上样：加入提取液3mL
 
　　c)淋洗：3mL水;3mL甲醇;弃去淋洗液并将小柱抽干。
 
　　d)洗脱：5mL5%氨化甲醇(v/v)洗脱。(5%氨化甲醇的配制：5mL氨水+95mL甲醇)。
 
　　e)浓缩：50℃，氮气吹干，20%甲醇/水定容至2mL，HPLC分析或衍生后GC/MS分析。
 
　　3.2HPLC检测方法
 
　　3.2.1三聚氰胺HPLC-UV检测方法
 
　　　三聚氰胺是强极性化合物，在传统的反相C18柱上保留很差，需要用离子对试剂色谱方法才能有良好的保留与分离，按照美国食品药品监督管理局(FDA)的三聚氰胺检测方法和中国农业部公布的三聚氰胺检测方法，采用艾杰尔(Agela)ASB系列亲水色谱柱，可以得到良好的分离效果，分析色谱图如下：
 
　　(a)色谱柱：VenusilASBC84.6×250mm;标准：FDA方法;流动相：缓冲液：乙腈=85：15;缓冲液：10mM柠檬酸，10mM辛烷磺酸钠，调pH为3.0;流速：1.0mL/min;柱温：40oC;波长：240nm
 
　　(b)色谱柱：VenusilASB-C184.6×250mm;标准：中国农业部颁标准方法;缓冲液：10mM柠檬酸,10mM庚烷磺酸钠;流动相：缓冲溶液:乙腈=85:15;流速：1.0mL/min;柱温：40℃;波长：240nm
 
　　3.2.2三聚氰胺LC-MS检测方法
 
　　由于FDA公布的HPLC-UV方法中，流动相添加了离子对试剂，因此限制了液质联用方法的使用;但不用离子对试剂色谱方法，三聚氰胺在传统的C18柱上保留很差，不能得到较好的分离定量〔3〕。
 
　　基于此问题，艾杰尔科技公司自主开发了新的方法，采用艾杰尔(Agela)ASB系列亲水色谱柱，不用离子对试剂也能得到有效的保留与分离。因此方法中流动相不含离子对试剂，可以用于质谱检测。
 
　　与FDA2007年4月公布的《UpdatedFCCDevelopmentalMelamineQuantitation(HPLC-UV)》相比较，该方法大大降低了*低检测限(MSD：0.5ppm;UV：2ppm)，提高了检测灵敏度。
 
　　以该方法分别在ASB-C84.6×250mmASB-C184.6×250mm得到的谱图如下：
 
　　图3LC-MS方法检测三聚氰胺的谱图
 
　　缓冲液：10mM的NH4AC;流动相：Buffer:：ACN=95：5;流速：1.0mL/min;进样量：样品先用70%ACN溶解成约1mg/mL，用ACN稀释成0.1mg/mL，进10uL;柱温：40℃;波长：240nm
 
　　4结果与讨论
 
　　4.1阳离子交换柱(PCX)
 
　　三聚氰胺呈弱碱性(弱阳离子化合物)，净化过程一般应选择阳离子交换柱。混合型的阳离子交换柱(PCX)通过将磺酸基团(-SO3H)键合在极性高聚物聚苯乙烯/二乙烯苯(PEP)吸附剂上，具有阳离子交换和反相吸附两种机理，并具有以下优点：
 
　　a)可通过两种不同溶液的洗涤(水/一定pH值的缓冲溶液和有机溶剂)，使样品更干净，提高检测的灵敏度。
 
　　b)批次重复性好。
 
　　c)回收率高，重现性好，即使小柱跑干也可以得到较高回收率。
 
　　4.2LC-MS方法优点：
 
　　(1)检测过程简便：无须添加离子对试剂，三聚氰胺就可得到良好的保留与分离，避免了配制离子对流动相的复杂过程。
 
　　(2)提高了检测的灵敏度：无离子对试剂，可以用于质谱检测器，大大降低了*低检测限(MSD：0.5ppm;UV：2ppm)。
 
　　(3)降低了检测成本：不用离子对试剂，就不再需要买价格较贵的离子对试剂了，从而降低了检测成本。
 
　　(4)延长了色谱柱的使用寿命：避免了使用离子对试剂减少色谱柱寿命的影响。
 
　　(5)该方法所使用的色谱柱具有通用性：无论是用FDA方法、中国农业部部颁标准方法和本公司开发的LC-MS方法，使用艾杰尔(Agela)ASB系列亲水色谱柱均能得到一个很好的检测结果，从而给客户提供了多种选择空间。
 
　　国家食品质量监督检测中心有关人士说，在现有的国家标准奶粉检测中，主要进行蛋白质、脂肪、**等检测。三聚氰胺属于化工原料，是不允许添加到食品中的，所以现有标准不会包含相应内容。也就是说，三聚氰胺不属于常规检测项目，正常情况下，很少有人会想到去检测它。

酶标仪检测

　　酶联**吸附测定法定量测定三聚氰胺残留。利用萃取液通过均质及振荡的方式提取样品中的三聚氰��进行**测定。先将三聚氰胺酶标记物，样品萃取物及标准加入到已经包被有三聚氰胺抗体的微孔中开始反应。在30分钟的孵育过程中，样品萃取物中的三聚氰胺与三聚氰胺酶标记物竞争结合微孔中的三聚氰胺抗体，孵育30分钟后洗掉小孔中所有没有结合的三聚氰胺及三聚氰胺酶标记物。在配制的洗液清洗结束后，每孔中加入清澈的底物溶液，结合的酶标记物将无色的底物转化为蓝色的物质。孵育30分钟后加入终止液（盐酸），终止底物反应，在450nm波长检测吸光度值。根据各孔颜色深浅进行数据读取。依据标准的吸光度值得出样品中三聚氰胺的的浓度值。

有关标准

　　GB/T 1303.2-2002电气用热固性树脂工业硬质层压板规范第3部分:单项材料规范第3篇:对三聚氰胺树脂硬质层压板的要求
 
　　GB/T 14732-2006木材工业胶粘剂用脲醛、酚醛、三聚氰胺甲醛树脂
 
　　GB/T 1981.5-2009电气绝缘用漆第5部分:快固化节能型三聚氰胺醇酸浸渍漆
 
　　GB/T22288-2008植物源产品中三聚氰胺、三聚氰酸一酰胺、三聚氰酸二酰胺和三聚氰酸的测定气相色谱-质谱法
 
　　GB/T 23296.15-2009食品接触材料高分子材料食品模拟物中2，4，6-三氨基-1，3，5-三嗪(三聚氰胺)的测定 高效液相色谱法

我国限量标准

　　2011年4月20日，国家卫生部等五部门20日联合发布公告，婴儿配方食品中三聚氰胺的限量值为1mg/kg，其他食品中三聚氰胺的限量值为2.5mg/kg，高于上述限量的食品一律不得销售。

WHO限量标准

　　世界卫生组织（WHO）官员表示，除了婴儿配方奶粉之外，大多数食品中含有微量的三聚氰胺不会对身体造成伤害，但该组织与美国和欧盟共同制定了监管者应实施的严格限量标准。
 
　　世界卫生组织于2008年12月5日在加拿大首都渥太华召开了一次食品**专家会议。与会人员决定，虽然食品中根本不应存在三聚氰胺，但每公斤体重每天*多可以容忍0．2毫克三聚氰胺的摄入。
 
　　世界卫生组织负责食品**问题的官员约尔根·施伦德表示，这一标准比欧盟0．5毫克的限量更低。美国食品和**管理局*初将限量定为0．63毫克，后来将每天可容忍的摄入量降低为0．063毫克。*近，世界各国的奶制品都被检测出受三聚氰胺污染。各国政府将参照世界卫生组织的标准制定本国的*低食品**标准。
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