普碳钢及低合金钢中
Mn.Si.P.Cr.Ni.Cu.Mo的测定
一、锰的测定
(一)主要试剂:
1:硝酸-硝酸银溶液(0.4%):称取硝酸银2g溶解于硝酸(1+4)中,用硝酸(1+4)稀至500ml;
2:过硫酸铵溶液(15%)。
(二)分析操作
称样50mg置于预热10ml硝酸-硝酸银溶液的250ml高型烧杯中,加热溶解后,加过硫酸铵溶液10ml,煮沸30s,取下,加40ml水,摇匀,流水冷却。于波长530nm处,2cm比色杯中,水为参比,测量吸光度。
二、硅的测定
1:硝酸(1+5);
2:高锰酸钾溶液(2%);
3:碱性钼酸铵溶液:将钼酸铵溶液(9%)和碳酸钾溶液(18%)等体积合并,储存于料瓶中备用;
4:草酸(2.5%);
5:硫酸亚铁铵溶液(1.5%),称亚铁盐15克先将稀硫酸(1+1)1ml混匀亚铁盐,然后用水稀至1升备用。
取试样30mg,加至250ml高型烧杯中,杯内加有预热的稀硝酸(1+5)10ml,样品溶清逸去氮化气体,加高锰酸钾(2%)2滴,继续加热煮沸,立即加入碱性钼酸铵溶液10ml,摇动10秒后,加入草酸(2.5%)40ml,硫酸亚铁铵溶液(1.5%)40ml,摇匀,以水为参比,扣除空白,波长680cm,1cm比色皿,直读含量。
三、磷的测定
(一)主要试剂
1:硝酸(1+2.5);
2:高锰酸钾(4%);
3:钼酸铵(10%)-酒石酸钾钠溶液(10%):(1+1)当天混合;
4:氟化钠(2.4%)-氯化亚锡溶液(0.2%):每100ml氟化钠溶液(2.4%)中,当班加入氯化亚锡0.2g。
称取试样50mg,置于250ml高型烧杯中,加入硝酸(1+2.5)10ml,加热至试样溶解,滴加高锰酸钾(4%)4-5滴,煮沸至有棕色二氧化锰沉淀析出,取下,立即加入钼酸铵-酒石酸钾钠溶液10ml,摇匀,加入氟化钠-氯化亚锡溶液40ml,摇匀。立即于波长660nm处,2cm比色杯中,水为参比,测量吸光度。
四、铬的测定
3:盐酸(1+3);
4:磷酸(1+10);
5:二苯偕肼溶液(0.5%):称取4g邻苯二甲酸酐,溶于100ml热的无水乙醇中,加入二苯偕肼0.5g溶解后,贮于棕色瓶中。
称取试样10-30mg,置于150ml锥形瓶中,加入硝酸(1+2.5)10ml,加热溶解后,滴加高锰酸钾3-4滴,煮沸至沉淀出现(10s-15s),加入盐酸(1+3)1ml,继续加热至溶液黄色透明,加入磷酸(1+10)70ml,二苯偕肼溶液5ml,摇匀。于波长530nm处,1-2cm比色杯中,水为参比,测量吸光度。
注:如果铬的含量>1%,则可采用轴承钢中铬的测定方法处理试样.
五、镍的测定(0.05~3%)
1、盐酸;
2、过氧化氢(30%);
3、镍显色剂:A+B+水=20+50+250(8小时内使用)
A:称取氢氧化钠80g,丁二污5g,酒石酸50g,加500ml水溶解后,稀至1000ml;(当在一个月内保持稳定)
B:过硫酸铵溶液10%。(当天配制)
称取试样30mg,置于150ml锥形瓶中,加入盐酸1ml,H2O21ml,加热溶解蒸发至近干,加入镍显色液100ml,于波长530nm处,1-2cm比色杯中,水为参比,测量吸光度。
六、铜的测定
1:硝酸(1+4);
3:亚硝酸钠溶液(2%);
4:柠檬酸胺溶液(50%);
5:氨水(1+1);
6:BCO溶液(0.2%):称取1g双环已酮草酰二腙,加入乙醇40ml及热水约200ml稍加温溶解后,水稀至500ml。
称取试样50-100mg,置于150ml锥形瓶中,加入硝酸(1+4)5ml,低温溶解后,滴加高锰酸钾3-4滴,煮沸至沉淀出现,滴加亚硝酸钠溶液(2%)6滴,还原至溶液清亮取下,加入柠檬酸胺溶液(50%)5ml,氨水(1+1)10ml,流水冷至室温,加入BCO溶液(0.2%)10ml,加水50ml,静置3min。摇匀。于波长610nm处,1-2cm比色杯中,水为参比,测量吸光度。
七:钼的测定
1:高氯酸;
2:硝酸;
3:钼显色剂:抗坏血酸溶液(5%)与硫氰酸铵(5%)等体积混合(当日混合);
4:硫酸(1+19)。
称取试样10-40mg,置于125ml锥形瓶中,瓶中预置3ml高氯酸,加热并滴加硝酸助溶。中温冒烟30s,取下,放置30s,速加20ml混合显色剂,立即摇匀。(当Mo>1%时,先加入硫酸(1+19)20ml,摇匀,再加30ml钼显色剂,立即摇匀,流水冷却至室温。于波长470nm处,1-2cm比色杯中,水为参比,测量吸光度。