一、开箱验收
请在仪器开箱后检查如下器件:
1.便携式PH计主机 1台
2.复合电极 018温度电极 1支
3.短路插头(已插在仪器背面电极插口上) 1个
4.7号DC1.5V电池 4节
5.标准缓冲液试剂:pH4、pH6.86、pH9.18 1套
6.使用手册 1本
7.产品保修卡 1份
8.产品合格证 1份
二、仪器技术特性及使用条件
测量范围:pH:0~14.00pH;mV:±1600mV,
温度:0~60℃
分辨率:pH:0.01pH,
温度:±1℃
精度:pH:0.01pH,温度:±1℃
温度补偿:0-60℃自动温度补偿/手动补偿
基本配置:E201-C塑壳PH复合电极;PH标准校准试样;7号DC1.5V电池4节
工作条件
●环 境 温 度: 0~40℃ 相对湿度: <85%
●供 电 电 源:1.5V电池/4节
●无显著的振动
●除地球磁场外无外磁场干扰
●输入阻抗: ≥1×1012Ω
●零点漂移: ≤0.01pH±1个字/2小时
●溶液温度补偿范围:0~60℃
●外形尺寸及重量: 180×80×30mm(长×宽×高) 0.5Kg
●消耗功率: 2 W
三、仪器工作原理
pH测量基本原理
水溶液pH值的测量一般用玻璃电极作为指示电极,甘汞电极作为参比电极,当溶液中氢离子浓度(严格说是活度)即溶液的pH值发生变化时,玻璃电极和甘汞电极之间产生的电势也随着发生变化,而电势变化关系符合下列公式:
△E = -58.16×△pH×(273+t℃)/293(mV)
△E :表示电势的变化,以毫伏为单位。(mV)
△pH:表示溶液pH值的变化。
t :表示被测溶液的温度(℃)。
常用的指示电极有玻璃电极、锑电极、氟电极,银电极等等,其中玻璃电极使用*广。pH玻璃电极头部是由特殊的敏感薄膜制成,它对氢离子有敏感作用,当它插入被测溶液内,其电位随被测液中氢离子的浓度和温度而改变。在溶液温度为25℃时,每变化1个pH,电极电位就改变59.16mV。这就是常说的电极的理论斜率系数。
常用的参比电极为甘汞电极,其电位不随被测液中氢离子浓度而改变。
pH值测量的实质就是测量两电极间的电位差。当一对电极在溶液中产生的电位差等于零时,被测溶液的pH值即为零电位pH值,它与玻璃电极内溶液有关。本仪器配用的是由玻璃电极和Ag-Agcl电极组成一体的复合电极,其零点位pH值在7±0.25pH。
四、仪器使用方法
准 备
打开仪器后面的电池盖,装上1.5V的电池4节(注意正负级)。取下仪器电极插口上的短路插头,插上电极。注意电极插头在使用前应保持清洁干燥,切忌被污染。
接通电源按开关键,预热5分钟左右。
仪器的标定
特别提示:本仪器必须使用4.00、6.86、9.18三种标准缓冲溶液标定.
在pH测量之前,首先需要对仪器进行标定。为取得**的测量结果,标定时所用标准缓冲溶液应保证准确可靠。
接通电源,按“开关”键开机。
旋下pH插座上的短路保护罩,接入塑壳pH复合电极,将电极在纯水中洗净并甩干。
用温度计测量pH缓冲溶液的温度,按增加键“∧”或减少键“∨”将液晶屏显示的温度值调整准确。
定位校准:将pH电极浸入pH6.86缓冲液中,稍加搅动后静止放置,待测量值稳定后,按住“校准”键不放,当液晶屏显示CAL符号时放开,先显示闪烁的6.86,数秒钟后显示End符号,再显示pH校准数值(此时显示的 这pH值随温度不同而不同,例如25℃时显示6.86,15℃时就显示7.04这些都是芯片内置设定的数值,下同)。表示完成校准并被记忆。
斜率校准I:取出PH电极,用纯水洗净并甩干,再将PH电极浸入 pH4.00缓冲液中,稍加搅动后静止放置,待测量值稳定后,按住“校准”键不放,当液晶屏显示CAL符号时放开,先显示闪烁的4.00,数秒钟后显示End符号,再显示pH校准数值,表示完成校准并被记忆。完成校准后会自动显示电极在该线性段的斜率百分比。
斜率校准II:取出 pH电极,用纯水洗净并甩干,再将PH电极浸入pH9.18缓冲液中,稍加搅动后静止放置,待测量值稳定后,按住“校准”键不放,当液晶屏显示CAL符号时放开,先显示闪烁的9.18,数秒钟后显示End符号,再显示pH校准数值,表示完成校准并被记忆。
溶液测量
用温度计测量溶液的温度(含温度电极自动检测温度),然后按增加键∧或减少键∨将仪器的温度值调整准确,将pH电极洗洁后浸入被测溶液中,稍加搅动后静止放置,待测量值稳定时读数,即为所测的pH值。
注意
根据pH等温测量原理,被测溶液的温度与校准溶液的温度越接近,其测量的准确度就越高,实际测试时应注意遵守。
说明
本仪器内置智能型芯片,可以任意采用一点、二点或三点自动校准,如果测量精度≤0.1pH,只要使用pH 缓冲溶液进行一点校准就可以了;如果测量范围仅在酸性范围(≤7pH),可选择pH7和pH4校准;如果测量范围仅在碱性范围(≥7pH),可选择pH7和pH10校准;如果测量范围比较宽,或pH电极使用时间较长有老化现象时,应选择三点校准,这会使得测量精度更高,**使用的pH电极,必须进行三点校准,使仪器的斜率调整至与pH电极一致。
注:PHB-4型PH计配E201-C-W塑壳PH三复合电极或018温度电极,仪器可进行自动温度补偿的PH测试。
测试mV值:
按“pH/mV”键,将仪器切换至“mV”档,
接上ORP电极或离子电极(需另配)插入被测溶液中,稍加搅动后静止放置,待测量值稳定后读数,即为所测的ORP值或该离子电极的电位值。
5、仪器的维护和使用注意事项
仪器的好坏,除仪器本身结构之外,与适当的维护、规范的操作和正确的方法是分不开的。
测定样品的注意事项
● 仪器的电极插头和插口必须保持清洁干燥,不使用时应将短路插头或电极插头插上,以防止灰尘及湿气浸入而降低仪器的输入阻抗,影响测定准确性。
● 不同的样品,应选择相适应的pH电极(例如:测量强酸、强碱或者纯水等)。
● 在样品测量时,电极的引入导线须保持静止,不要用手触摸。否则将会引起测量不稳定。
● 配制标准溶液必须使用二次蒸馏水或去离子水,其电导率应小于2μS/cm,*好煮沸使用。
● 要保证标准缓冲液的准确可靠,碱性溶液应装在聚乙烯瓶中密封盖紧。标准缓冲液应存放在冰箱(低温5~10℃)中保存,一般可保存2一3个月。如发现有浑浊、发霉、或沉淀等现象时,不能继续使用。
● 勿使用超过保质期的标准缓冲液,勿将使用过的标准缓冲液倒回标准液储藏瓶中。
● 标定时, 尽可能用接近样品pH值的标准缓冲液,且标定液的温度尽可能与样品的温度一致。
● 在仪器使用过程中若更换电极,*好关机后再开机,重新进行标定。
电极使用的注意事项
● 复合电极不应长期浸泡在蒸馏水中,不用时,应将电极插入装有电极保护液的瓶内,以使电极球泡保持活性状态。
● 电极保护液的配制:取pH4.00缓冲剂(250ml)一袋,溶于250 ml离子水中,再加入56g分析纯Kcl,搅拌至完全溶解即成。
● 取下电极保护套后,应避免电极头部被碰撞,以免电极的玻璃球泡破裂,使电极失效。
● 使用加液型电极时,应注意电极内参比液是否减少,若少于1/2容积,可用滴管从上端小孔加入。测量时应将封孔套向下移,以便露出小孔。
● 在将电极从一种溶液移入另一溶液之前,应用蒸馏水清洗电极,用滤纸将水吸干。不要刻意擦拭电极的玻璃球泡,否则可能导致电极响应迟缓。*好的方法是使用被测液冲洗电极。
● 应避免电极内参比液中有气泡隔断,若有气泡可甩动电极,使之消除。
● 仪器示值的响应时间与电极的内阻、溶液的温度以及溶液的性质有关,尤其在测量离解度很低的溶液(如纯水),以及溶液温度较低或电极老化时,仪器示值稳定时间会比较长。
● 测试强酸、强碱或特殊性溶液(如:含蛋白质、油漆等溶液),应尽量减少浸泡时间,用后仔细清洗。*好方法是选择一支E314复合电极。
● 电极长期使用后,电极的斜率和响应速度会降低。可将电极球泡用0.1mol/L稀HCl溶液(配制:9mlHCl用离子水稀释至100ml)中浸泡24小时,如果钝化比较严重,可将电极球泡浸在4%HF溶液(配制:4 mlHF用离子水稀释至100ml)中3~5秒钟,用蒸馏水清洗后,放入电极保护液浸泡,使之适当恢复。若两种方法都不能使之恢复,请更换电极。
● 样品溶液中含有易污染敏感球泡或堵塞参比电极液接界的物质时(如悬浮物,乳化液,粘稠液等)会使电极钝化。其现象是敏感度降低,或读数漂移不稳,失准。如此,则应根据污染物质的性质,以适当溶液清洗,再用蒸馏水洗去溶剂,放入电极保护液浸泡,使之恢复。
● 污染物质的清洗方法:(供参考)
污染物 清洗剂
无机金属氧化物 浓度低于1mol/L的稀酸
有机油脂类 弱碱性稀洗涤剂
树脂高分子物质 酒精、丙酮、 等
蛋白质血球沉淀物 酸性酶溶液(如食母生片)
颜料类物质 稀漂白液、过氧化氢等
★注意:选用清洗剂时,若使用会溶解聚碳酸树脂的清洗液,如四氯化碳、三氯已烯、四氢呋喃等,则可能把聚碳酸树脂(电极材料)溶解后涂在敏感玻璃球泡上,而使电极失效,请慎用!
一般故障的检查与判断
大多数测量问题的产生都源于电极故障或测量方法出错,而非仪器本身。另外,标准缓冲液的使用、样品等众多因素也会导致问题的出现,请认真分析,以确定问题的所在。
● 电 极
若判断仪器主机正常,而与电极配套测试时,示值不稳定或仪器响应很慢;重现性很差;或者无法标定到所需pH值,请检查电极:
接插是否良好,电极引线两端是否松动或者断线;
电极球泡是否浸入样品;
电极内溶液中是否存在气泡;
电极球泡是否被污染;
若有上述情况,请更换新电极。
●标准缓冲液
若主机、电极均正常,读数不正确或者不能标定,请检查缓冲溶液:
是否使用正确的pH标准缓冲液;
检查缓冲液是否超过保质期或被污染失准;
若是则重新配制pH标准缓冲液。
6、标准缓冲液的配制
将仪器所配的标准缓冲液试剂分别倒入250ml容量瓶中,用二次蒸馏水(*好烧开)冲洗试剂塑料袋后溶解稀释至刻度,摇匀备用。
常用标准缓冲溶液的pH值与温度关系对照表:
pH 溶液
溶液值 名称
温度℃
|
0.05mol/kg
邻苯二甲酸氢钾
|
0.025mol/kg
混合磷酸盐
|
0.01mol/kg
硼砂
|
0℃
|
4.01
|
6.98
|
9.46
|
5℃
|
4.00
|
6.95
|
9.39
|
10℃
|
4.00
|
6.92
|
9.33
|
15℃
|
4.00
|
6.90
|
9.28
|
20℃
|
4.00
|
6.88
|
9.23
|
25℃
|
4.00
|
6.86
|
9.18
|
30℃
|
4.01
|
6.85
|
9.14
|
35℃
|
4.02
|
6.84
|
9.10
|
40℃
|
4.03
|
6.84
|
9.07
|
45℃
|
4.04
|
6.83
|
9.04
|
50℃
|
4.06
|
6.83
|
9.02
|
55℃
|
4.07
|
6.83
|
8.99
|
60℃
|
4.09
|
6.84
|
8.97
|
70℃
|
4.12
|
6.85
|
8.93
|
80℃
|
4.16
|
6.86
|
8.89
|
90℃
|
4.20
|
6.88
|
8.86
|
95℃
|
4.22
|
6.89
|
8.84
|