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高压加氢反应釜的操作规程
**步:安装
1.在加氢反应釜周围不能停放易燃、易爆等物品,如果有请及时移走,以免引起严重事故的发生,杜绝**隐患,生产****。
2.对釜体、阀门进行检查,查看其是否干净,如果不干净,应进行清理。
3.紧闭所有阀门(排气阀除外),开始投料,投料后,盖住釜盖(注意:旋转螺帽时应用力均匀,保证对角线两螺丝互相旋紧,以防紧后漏气);
4.紧闭排气阀。
**步:检查装置气密性
关紧阀门,盖严釜盖;开启进气阀,通入氮气1MPa,然后开闭进气阀,观察压力变化情况,这样就可以检查出其装置气密性。
第三步:加氢
1.加氢之前要对阀门进行一个检查,查看是否有拧紧。
2.保证排气软管的畅通,且空气流动速度较大的地方。
3.上氢气减压阀门(注意氢气压力阀的丝口是反丝的)、氮气压力阀,上好后,用肥皂水检查是否漏气(如漏气,请重上)。
4.用抽真空机器在排气口抽出液面上的空气。
5.开启釜的进气阀,开启氮气减压阀,充氮气,使内釜压力(P=0.2Mpa)后,紧闭氮气减压阀,紧闭进气阀,保持约2分钟,看压力表压力是否下降,另外俯首侧听阀门、釜盖是否漏气,如不漏,则缓慢开启排气阀,将里面的压力排泄至0.01Mpa时,紧闭排气阀。
6.开启进气阀,开启氢气减压阀,充入氢气至所需压力,紧闭进气阀,紧闭氢气减压阀,然后调试其它参数至所需状态令其反应。
第四步:取样
1.每个半小时进行一个取样,观察压力情况,如果压力有减小,请补充氢气。
2.气钢瓶内氢气不能放完,必须保证有一定压力时(P≈0.01Mpa)时,就应弃用换新瓶。
3.取样。缓慢开启排气阀,设置釜内压力改为0.2Mpa时,紧闭排气阀,缓慢开启取样阀至有反应液冒出,紧闭取样阀,取样,然后清洁取样口,不能让易燃物残留。
第五步:泄氢
1.确认反应结束后,缓慢排放氢气至尽(注意内稍有压力就紧闭排气阀,以免氧气进入),开启进气阀,冲入氮气至0.2Mpa紧闭进气阀,然后缓慢开启排气阀,放出里面的混合气体,将尽时重新输入氮气,如此换气三次后,用真空泵抽出液面上的气体,开启排气阀、取样阀,开始从底阀放料(注意,由于里面有遇氧易自燃的物质如Pa/c、RaneyNi,因此杜绝洒落在盛器外),如有洒漏,请立即用湿毛巾将其蘸出,放入有水的桶内,后用少量稀酸将其破坏掉,放料毕立即紧闭底阀门。
第六步:卸装
1.将废物排出后,可以注入半釜水进行搅拌,然后开启釜盖,对其内壁进行一个清洗。
2.清洗时,要对釜盖也进行一个清洗,如果釜内有水,可以适当充入一下氮气。
3.暂时不用到得反应釜,釜内可以加入70%的干净点的无水乙醇浸泡,不用拧紧螺丝。
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