一、实验目的
1 通过醋酸的电位滴定,掌握电位滴定的基本操作、PH的变化及指示剂的选择。
2 学习食用醋中醋酸含量的测定方法。
二、实验原理
食用醋的主要酸性物质是醋酸(HAC),此外还含有少量其他的弱酸。醋酸的解离常数Ka=1.8×10-5,用NaOH标准溶液滴定醋酸,化学计量点的PH为8.7,可选用酚酞作指示剂,滴定终点时溶液由无色变为微红色。两者的反应方程式为:HAc + NaOH = NaAc + H2O。然而在本实验滴定过程中,由于食用醋的棕色无法使用合适的指示剂来观察滴定终点,所以它的滴定终点用酸度计来测量。
本实验选用邻苯二甲酸氢钾(KHP)作为基准试剂来标定氢氧化钠溶液的浓度。邻苯二甲酸氢钾纯度高、稳定、不吸水、而且有较大的摩尔质量。标定时可用酚酞作指示剂
三、主要试剂和仪器
1 仪器:pHS-3C型酸度计、天平、电子分析天平、电磁搅拌器、容量瓶(150ml)、锥形瓶(250ml),吸量管(5.0ml ,25ml)、碱式滴定管、烧杯(250ml)、量筒(50ml)
2 试剂:NaOH、KHC8H4O4基准物质、食用醋、酚酞、去离子水
四、实验内容和步骤
(1)开机预热30min,连接复合电极,安排好滴定管和酸度计的位置
(2)用标准缓冲溶液校准仪器(测定前要开动搅拌器):将搅拌棒放入标准缓冲溶液中,把电极插入溶液中使玻璃球完全浸没在溶液中,开动搅拌器,注意观察磁棒不要碰到电极。
(3)pH6.86
标准缓冲溶液定位:先将斜率旋钮顺时针调到*大,调节pHl量程至6,按下读数开关,将定位旋钮调至pH至标准缓冲溶液pH值。
(4)pH9.18标准缓冲溶液调斜率:调节pH量程至8,按下读数开关,将斜率旋钮调至pH至标准缓冲溶液pH值。
(5)pH6.86标准缓冲溶液定位:再调节pH量程至6,按下开关读数,将定位旋钮调至pH至标准缓冲溶液pH值。
注意事项:以上校正完成后,定位和斜率旋钮位置不能在变动!
1在将电极插入待测溶液前,要用蒸馏水冲洗干净,用滤纸吸干水分,再放入溶液中
2测定应在搅拌的情况下进行
3测定前必须根据测量pH范围选择合适的量程2 粗配氢氧化钠溶液 用天平称量2.00克氢氧化钠于100ml烧杯中,加蒸馏水溶解,搅拌,可加热加速溶解。等放至室温后转移到带胶塞的试剂瓶中,共加500ml蒸馏水稀释。
3 氢氧化钠的标定(常量法)
用差量法称取邻苯二甲酸氢钾基准物质0.4—0.6克于250ml锥形瓶中,加40—50ml蒸馏水溶解,加入2—3滴酚酞指示剂,用待标定的氢氧化钠溶液滴至溶液呈微红色并保持30秒不褪色,即为终点。
平行标定三份,计算氢氧化钠溶液的浓度和各次标定结果的相对偏差。相对偏差小于或等于︱±0.2%︱,否则需重新标定。
4 食醋样品的测定用吸量管吸取5.0ml食醋样品,置于100ml烧杯中,加去离子水40—50ml混匀,开动磁力搅拌器。用已标定的NaOH标准溶液滴定至酸度计指示pH=8.7。消耗的氢氧化钠标准溶液的体积,为食醋中醋酸耗碱量。平行滴定3次,计算食醋中醋酸的酸度ρHAc(g/L)和各次测量结果的相对偏差。
5 空白对照取40—50ml去离子水,进行空白实验。