1)采用50%NaOH储备液而非固体NaOH配制淋洗液;使用新制备的去离子水;配好的淋洗液用氦气或高纯氮气保护。
2)按分离柱使用说明书清洗分离柱。通常可先用10倍于正常淋洗液浓度的淋洗液清洗分离柱。注意要旁路抑制器,且将保护柱置于分析柱之后。
抑制器使用中的常见故障
抑制器在化学抑制型离子色谱中具有举足轻重中的作用。抑制器工作性能的好坏对分析结果有很大的影响。抑制器*常见的故障是漏液、峰面积减小和背景电导升高。
(1)峰面积减小
造成峰面积减小的主要原因有:微膜脱水、抑制器漏液、溶液流路不畅和微膜被玷污。抑制器长时间停用之后,若保管不善常发生微膜脱水现象。为激活抑制器,对阴离子抑制器淋,可用注射器向抑制器淋洗液出口和再生液进口先分别注入3mL和5mL0.2mol/LH2SO4,再分别注入3mL和5mL去离子水,将抑制器放置半小时后使用;对阳离子抑制器,用0.2mol/LNaOH取代0.2mol/LH2SO4,其它步骤同上。以上作法是为了使抑制器内的微膜充分水化,恢复离子交换功能。另外。在微膜充分水化之前,应避免用高压泵直接泵溶液进入抑制器,因为微膜脱水后变脆易破裂。
抑制器内的微膜也会被玷污,特别是金属离子。玷污后抑制容量会有所下降。抑制器内玷污的金属离子可以用草酸溶液清洗,草酸可与金属离子生成络合物从而消除金属离子对微膜的玷污。
(2)背景电导高
在化学抑制型电导检测分析过程中,若背景电导高,则说明抑制器部分存在一定的问题。绝大多数的问题是操作不当造成的。例如,淋洗液或再生液流路堵塞,系统中无溶液流动造成背景电导偏高或使用电解抑制器其电流设置偏低等。
膜被玷污后交换容量下降亦会出现背景电导升高;失效的抑制器在使用时会出现背景电导持续升高的现象,此时应更换一支新的抑制器。
(3)漏液
抑制器漏液的主要原因是抑制器内的微膜没有充分水化。因此,长时间未使用的抑制器在使用前应先让微膜水化溶胀后再使用。要保证再生液出口顺畅,因为反压较大时也会造成抑制器漏液。另外,由于抑制器保管不当造成的抑制器内的微膜收缩、破裂也会发生漏液现象。