一个完整的高压釜反应的操作规程可以分为安装、检查装置气密性、加氢、取样、泄氢、卸装六个过程：(一) 安装
1、检查釜内、釜外是否有易燃、易爆物品，是否有不利于空气流通的物品存在，如果有，请移走；
2、检查阀门、釜内是否干净；如果不干净，请洗净；
3、关闭所有阀门(排气阀除外)，开始投料，投料后，盖住釜盖(注意：旋转螺帽时应用力均匀，保证对角线两螺丝互相旋紧，以防紧后漏气)；
4、关闭排气阀。
(二) 检查装置气密性
关闭所有阀门，盖住釜盖(注意：旋转螺帽时应用力均匀，保证对角线两螺丝互相旋紧，以防紧后漏气)；打开进气阀通入氮气到1MPa，关闭进气阀，观察压力变化情况，确认装置是否漏气！
(三) 加氢
1、检查各阀门是否关严；
2、将排气软管指向空旷且空气流通的地方；
3、上氢气减压阀门(注意氢气压力阀的丝口是反丝的)、氮气压力阀，上好后，用肥皂水检查是否漏气(如漏气，请重上)；
4、在排气口用真空抽出液面上的空气；
5、打开釜的进气阀，打开氮气减压阀，充氮气，使内釜压力(P=0.2Mpa)后，关闭氮气减压阀，关闭进气阀，保持约2分钟，看压力表压力是否下降，另外俯首侧听阀门、釜盖是否漏气，如不漏，则缓慢打开排气阀，将里面的压力排泄至0.01Mpa时，关闭排气阀；
6、重复第5步操作一遍；
7、打开进气阀，打开氢气减压阀，充入氢气至所需压力，关闭进气阀，关闭氢气减压阀，然后调试其它参数至所需状态令其反应。
(四)、控制取样：
1、每隔半小时，观察各项数据是否正常，如压力减小，则须重新补充氢气；
2、氢气钢瓶内氢气不能放完，必须保证有一定压力时(P≈0.01Mpa)时，就应弃用换新瓶；
3、取样。缓慢打开排气阀，设置釜内压力改为0.2Mpa时，关闭排气阀，缓慢打开取样阀至有反应液冒出，关闭取样阀，取样，然后清洁取样口，不能让易燃物残留。
(五)、泄氢：
确认反应结束后，缓慢排放氢气至尽(注意内稍有压力就关闭排气阀，以免氧气进入)，打开进气阀，冲入氮气至0.2Mpa关闭进气阀，然后缓慢打开排气阀，放出里面的混合气体，将尽时重新输入氮气，如此换气三次后，用真空泵抽出液面上的气体，打开排气阀、取样阀，开始从底阀放料(注意，由于里面有遇氧易自燃的物质如Pa/c、RaneyNi，因此杜绝洒落在盛器外)，如有洒漏，请立即用湿毛巾将其蘸出，放入有水的桶内，后用少量稀酸将其破坏掉，放料毕立即关闭底阀门。
(六)、卸装
放完料的釜，应立即清洗，清洗前应按以下步骤进行：
1、将反应溶剂从排气阀充入釜内，清洗掉大部份残留物后，注入水半釜进行搅拌10分钟，此时方可打开釜盖，对釜内壁进行清洗；
2、清洗时，必须清洗釜盖、取样阀，同时在釜内有水的情况下，稍充一下氮气；
3、暂时不用的反应釜，*好将反应釜内加入70％体积干净的无水乙醇浸泡，可以不拧紧螺丝。