中华人民共和国国家标准
锗单晶晶向X光衍射测定方法 GB/T5254-85
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本标准适用于测定锗单晶棒及片的晶向。
1原理
当一束波长为λ的单色X光入射到单晶表面,与晶体主晶面之间的掠射角θ符合布喇格定律时,将发生X光衍射。利用计数器探测衍射线,根据衍射线出现的位置,可以确定晶体的主晶向。应用X光定向仪测定锗单晶的晶向,一般使用铜靶的Ka辐射,经过镍滤光片,可以获得近似的单色X光,波长λ=0.154178nm。
布喇格公式:
adsinθ=nλ …………………………………………………⑴
式中:θ—布喇格角(掠射角),度(分);
λ—X光波长,λCuKa=0.154178nm;
n—干涉级,正整数;
d—衍射晶面间距,。
d=a/√h2+k2+l2 ……………………………………………⑵
式中:a—晶格常数,a=5.6575(Ge);
h,k,l—晶面指数(密勒指数)。
入射X光束,衍射X光束和衍射面的法线在同一平面内,衍射X光束与透射X光束的夹角为2θ。
测量原理见图1。
图1
采用CuKd辐射为入射X光束时(λ=0.154178nm),在锗的低指数晶面发生衍射的布喇格角(掠射角)
衍射角 h、k、l 布喇格角θ
1 1 1 13°39'
2 2 0 22°40'
3 1 1 26°52'
4 0 0 33°02'
3 3 1 36°26'
4 2 2 41°52'
2 试样
对被测面无特殊要求,光滑平整的良好切割面即可。单晶棒生长轴晶向的测定,应使被测面垂直生长轴。
3 测量仪器和设备
3.1 X光定向仪
定向仪主轴应与X光入射束严格垂直,试样台位置读数精度为5°。
3.2 X射线防护装置
4 测量步骤
4.1 锗片晶向偏离角的测定
4.1.1 初步确定晶片被测面的大致晶向,将锗片置于真空吸气试样台上(或弹簧试样台上)使被测面与X光入射束垂直(即被测面平行定向仪主轴)。
4.1.2 根据大致确定的主晶面的晶面指数,查表或计算相应的衍射角θ(布喇格角)。
4.1.3 计数管置2θ角位置。
4.1.4 试样台置θ角位置;调节试样台绕主轴转动,使衍射束的强度*大,记录试样台读数刻度盘上的数值(即掠射角)Ψ1。
4.1.5 试样以自身法线为轴。顺时针转动90°角,重复4.1.4条,并记录此时的掠射角Ψ2。
4.1.6 试样以自身法线为轴。顺时针转动90°角(此时相对初始位置转动了180°角),重复4.1.4条记录此时的掠射角Ψ3。
4.1.7 试样以自身法线为轴,顺时针转动90°角(此时相对初始位置转动了270°角)重复。
4.1.8 记录此时的掠射角Ψ4。
4.2 单晶生长轴的晶向偏离角的测定
4.2.1 单晶棒固定在夹具上,并安放在定向仪的主轴上使被测面垂直X光入射束(即晶体生长轴垂直定向仪主轴)。
4.2.2 按4.1.2~4.1.7条步骤进行测量。
5 结果的计算
5.1 计算晶向偏离角的水平和垂直分量α和β。
α=(Ψ1-Ψ3)/2 ………………………………………⑶
β=(Ψ2-Ψ4)/2 ………………………………………⑷
5.2 计算晶向偏离角Ψ
tgΨ=(tg2α+tg2β)1/2 …………………………………………⑸
当Ψ<5°时,上式简化为
Ψ=(α2+β2)1/2 ………………………………………⑹
6 测量报告
a.试样编号。
b.属于或接近的晶向。
c.晶向偏离角在水平和垂直方向上的分量α和β。
d.晶向偏离角Ψ。
e.操作人员及日期。
f.根据需要应写入的内容。
7 **度
一般本标准可达到的精度不劣于±15′。
附录A
关于锗单晶晶向X光衍射测定方法的**规定
(补充件)
A1 X光对物质有一定的穿透能力,射入人体会杀伤细胞,使人体组织受到一定的损伤。由于人体有相当的自身恢复机能,在不超过规定的照射剂量时,受害的细胞组织可以很快恢复机能。一般全身照射的每周*大允许**剂量为01雷姆(rem),实际正常操作远小于这个剂量。
A2 工作时,在X光主光束方向不应有任何人员,操作人员不应用手去拿试样,更不能在主光束方向观看。
A3 操作人员工作时,*好穿带防护衣,带铝玻璃眼镜。按国家有关规定,定期进行身体检查。
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附加说明:
本标准由中华人民共和国冶金工业部、中国有色金属工业总公司提出。
本标准由北京有色金属研究总院负责起草。
本标准主要起草人翟富义。
国家标准局1984-01-17发布 1984-12-01实施