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基标准实验室的建立

基标准实验室的建立

客户背景
当发展中国家开始建立计量基础设施或加入国际性组织（例如欧盟）时，就需要建立一个国家计量研究机构（NMI）来进行温度基标准测量。这些 NMI 一般就成为了相关国家内更低级别实验室的溯源链。除了提供可溯源性之外，NMI 还往往为其国家内的其它实验室提供咨询和建议。
这样的 NMI 内的温度设施一般包括一个基标准实验室，利用固定点复现国际温标（ITS-90）。实验室将期望严格满足国际标准ISO17025:2005“检测和校准实验室能力认可准则”（General Requirement for Competence of Calibration and Testing Laboratories）的要求。
复现1990年国际温标（ITS-90）的基标准实验室：- 196 ℃（77K）～ 962 ℃（1235K）
NMI 的基标准温度实验室要求具有类似于位于美国犹他州（Utah）和英国诺里奇（ Norwich ）的哈特实验室的能力。实验室需要能够复现ITS-90，并为- 196 ℃（77K）～ 962℃（1235K）温度范围内的标准铂电阻温度计（SPRT）提供校准。
ITS-90 是国际上公认的维护全球温度兼容性的标准。实验室实现了ITS-90，就能够利用固定点容器和相关的槽和保存炉复现一系列本征温度点，在表1所列的温度点维持稳态。
表1 ITS-90 固定点
固定点
温度
液氮的沸点（BPLN2）II，1
- 196℃
汞三相点（TPHg）
- 38.8344℃
水三相点（TPH2O）II
0.01℃
镓熔点（MPGa）
29.7646℃
铟凝固点（FPIn）
156.5985℃
锡凝固点（FPSn）
231.928℃
锌凝固点（FPZn）
419.527℃
铝凝固点（FPAl）
660.32℃
银凝固点（FPAg）
961.78℃
I这是几乎所有的实验室为了避免实现氩三相点（TPAr，- 189.3442℃）的复杂性和费用而采用的比对点。
II ITS-90温标的基本参考点。
1 BPLN2需要一个可溯源至国家标准的 SPRT。
每一个容器都需要一个专用的SPRT检查标准在每次实现时来检测其性能。并且还需要一个实现SPRT，使得容器能够达到稳态。当工作在500 ℃以上的温度时，就需要一个退火炉，以防止损坏所有的SPRT。SPRT的电阻是用一个0.1 ppm的直流电桥进行测量的，该直流电桥根据在油槽内维护的10Ω标准电阻进行平衡。软件是非常有用的，它可以提供系数和内插表的计算。
在进行热电偶校准时，一个高性能的数字万用表（DMM）被用来测量热电偶的电压输出。制冰设备为热电偶参考端提供一个冰点。
环境条件的变化会影响测量结果。实验室的温度和湿度由一个温湿度仪监测和记录。
推荐的仪器（表4）可以提供达到哈特基标准实验室（表2 和表3）不确定度（k=2）水平的各种方法。当然，这将终依赖于实验室操作规范和程序的制定。哈特能够为这一过程提供帮助。
表2 哈特公司（Hart Scientific）计量实验室的能力——SPRT不确定度水平
哈特计量实验室能力
类型
温度
不确定度
方法
SPRT（固定点）
- 196℃
2.0 mK
在NBPLN2比对
 
- 38.834
2.0 mK
在TPHg校准
 
0.010℃
2.0 mK
在TPW校准
 
29.7646℃
2.0 mK
在MPGa校准
 
156.5985℃
3.0 mK
在FPIn校准
 
231.928℃
4.0 mK
在FPSn校准
 
419.527℃
6.0 mK
在FPZn校准
 
660.323℃
8.0 mK
在FPAl校准
 
961.78℃
10.0 mK
在FPAg校准
下表中列出了热电偶的电势：
表3哈特公司（Hart Scientific）计量实验室的能力——热电偶不确定度水平
哈特计量实验室能力
类型
温度
不确定度
方法
贵金属热电偶
Au/Pt
S-R 型
0℃～1000℃
0℃～1450℃
0.02℃外推至0.025℃
0.15℃外推至2℃
在FPSn、FPZn、FPAl 和
FPAg 进行校准
表4所需设备
编号
数量
说明
型号
备注
1
1
LN2比对校准（- 196 ℃）
7196-4
 
2
1
汞三相点
5900
 
3
2
水三相点（TPW）
5901D-Q
 
4
1
镓熔点（Ga）
5943
 
5
1
铟凝固点（In）
5904
 
6
1
锡凝固点（Sn）
5905
 
7
1
锌凝固点（Zn）
5906
 
8
1
铝凝固点（Al）
5907
 
9
1
银凝固点（Ag）
5908
 
10
1
汞三相点保存槽
7341 2027-DCBM
 
11
1
TPW保存槽
7312
 
12
1
镓熔点维护装置
9230
 
13
4
凝固点炉
9114
适用于铟、锡、锌铝
14
1
凝固点炉
9115
适用于银
15
6
标准铂电阻温度计（SPRT）
5683-S
- 200 ℃～ 480 ℃
16
2
标准铂电阻温度计（SPRT）
5681-S
- 200 ℃～ 661 ℃
17
2
标准铂电阻温度计（SPRT）
5685-S
0 ℃～ 1070 ℃
18
3
工作标准 SPRT
5698-25
 
19
2
S型热电偶标准，或 R型热电偶标准
5650-20CS5649-20CS
使用参考端
20
1
金-铂热电偶
5629-B
 
21
1
基标准电桥10通道扫描器软件 IEEE接口
5581 5313-02 5313-004 5313-003
 
22
1
电阻标准
5430-10
10 Ω
23
1
电阻保存槽
7108
 
24
1
退火炉
9117
 
25
1
温湿度仪
1621-S
 
26
1
碎冰系统
Scottsman AC 55 Crushman 360 （碎冰机） QL3-4H（过滤器
热电偶参考
27
1
干冰器
Polyfoam 460
需要液态二氧化碳或使用液氮
28
1
杜瓦瓶
2028
冰参考
29
1
数字万用表
8508A
 
 
 
培训和认可 2
 
 
1. 所有项均包括可认可 /可溯源至相应国家标准的证书。 2. 哈特公司（ Hart Scientific）能够帮助安装和认可，并在我们的**标准实验室之一提供完整的技术培训，以及现场跟踪。终确保设备完全工作正常，实现 ITS-90，实验室符合 ISO 17025的要求。
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