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GB/T 211—2007 煤中全水分的测定方法

GB/T 211—2007 煤中全水分的测定方法GB/T 211-2007 代替GB/T 211-1996 1 范围本标准规定了测定煤中全水分的试剂、仪器设备、操作步骤、结果计算及精密度。 在氮气流中干燥的方式(方法A1和方法B1)适用于煤种;在空气流中干燥的方式(方法A2和方法B2)适用于煤和无煤;微波干燥法(方法C)适用于煤和褐煤。

以方法A1作为仲裁方法。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的版本。凡是不注日期的引用文件,其版本适用于本标准。

GB 474 煤样的制备方法

GB/T 19494.2 煤碳机械化采样 第2部分:煤样的制备(GB/T 19494.2-2004,ISO 13909-4:2001,NEQ)

GB/T 212 煤的工业分析方法(GB/T 212-2001,eqv ISO 11722:1999,eqv ISO 1171:1997,eqv ISO 562:1998)

3 方法提要

3.1 方法A(两步法)

3.1.1 方法A1:在氮气流中干燥

定量的粒度<13mm的煤样,在温度不于40℃的环境下干燥到质量恒定,再将煤样破碎到粒度<3mm,于(105~110)℃下,在氮气流中干燥到质量恒定。根据煤样两步干燥后的质量损失计算出全水分。

3.1.2 方法A2:在空气流中干燥

定量的粒度<13mm的煤样,在温度不于40℃的环境下干燥到质量恒定,再将煤样破碎到粒度<3mm,于(105~110)℃下,在空气流中干燥到质量恒定。根据煤样两步干燥后的质量损失计算出全水分。

3.2 方法B(步法)

3.2.1 方法B1:在氮气流中干燥

GB/T 211—2007

称取定量的粒度<6mm的煤样,于(105~110)℃下,在氮气流中干燥到质量恒定。根据煤样干燥后的质量损失计算出全水分。

3.2.2 方法B2:在空气流中干燥

称取定量的粒度<13mm(或<6mm)的煤样,于(105~110)℃下,在空气流中干燥到质量恒定。根据煤样干燥后的质量损失计算出全水分。

3.3 方法C(微波干燥法)

称取定量的粒度<6mm的煤样,置于微波炉内。煤中水分子在微波发生器的交变电场作用下,速振动产生摩擦热,使水分蒸发。根据煤样干燥后的质量损失计算出全水分(见附录A)。

4 试剂

4.1 氮气(GB/T8979):纯度99.9%,含氧量小于0.01%。

4.2 无水氯化钙(HGB3208):化学纯,粒状。

4.3 变色硅胶(GB/T7822):工业用品。

5 仪器设备(方法A和方法B)

5.1 空气干燥箱:带有自动控温和鼓风装置,能控制温度在(30~40)℃和(105~110)℃范围内,有气体进、出口,有足够的换气量,如每小时可换气5次以上。

5.2 通氮干燥箱:带有自动控温装置,能保持温度在(105~110)℃范围内,可容纳适量的称量瓶,且具有较小的自由空间,有氮气进、出口,每小时可换气15次以上。

5.3 浅盘:由镀锌铁板或铝板等耐热耐腐蚀材料制成,其规格应能容纳500g煤样,且单位面积负荷不过1g/cm2。

5.4 玻璃称量瓶:直径70mm,(35~40)mm,并带有严密的磨口盖。

5.5 分析天平:感量0.001g。

5.6 工业天平:感量0.1g。

5.7 干燥器:内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。

5.8 流量计:量程(100~1000)mL/min。

5.9 干燥塔:容量250mL,内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。

6 样品

6.1 煤样

粒度<13mm的全水分煤样,煤样不少于3kg;粒度<6mm的煤样,煤样不少于1.25kg。

6.2 煤样的制备

6.2.1 粒度<13mm的全水分煤样按照GB474或GB/T19494.2的规定制备。

6.2.2 粒度<6mm的全水分煤样,用破碎过程中水分无明显损失的破碎机将全水分煤样次破碎到粒度<6mm,用二分器缩分出不少于1.25kg煤样,装入密封容器中。

1)1) “水分无明显损失”是指破碎后的煤样全水分测定结果与破碎前的测定结果比较,经t检验无显著性差异,或虽有差异,但置信范围很小。

GB/T 211—2007

6.3 在测定全水分之前,应先检查煤样容器的密封情况。然后将其表面擦拭干净,用工业天平称准到总质量的0.1%,并与容器标签所注明的总质量进行核对。如果称出的总质量小于标签上所注明的总质量(不过1%),并且能确定煤样在运送过程中没有损失时,应将减少的质量作为煤样在运送过程中的水分损失量,计算水分损失百分率,并按7.3所述进行水分损失补正。

6.4 称取煤样之前,应将密封容器中的煤样充分混合少1min。

7 测定步骤

7.1 方法A(两步法)

7.1.1 外在水分(方法A1和A2,空气干燥)

在预先干燥和已称量过的浅盘内称取<13mm的煤样(500±10)g(称准0.1g),平摊在浅盘中,于环境温度或不于40℃的空气干燥箱中干燥到质量恒定(连续干燥1h,质量变化不过0.5g),记录恒定后的质量(称准0.1g)。对于使用空气干燥箱干燥的情况,称量前需使煤样在试验室环境中重湿度平衡。

按式(1)计算外在水分:

式中:

Mf——煤样的外在水分,用质量分数表示,%;

m——称取的<13mm煤样质量,单位为克(g);

m1——煤样干燥后的质量损失,单位为克(g)。

7.1.2 内在水分(方法A1,通氮干燥)

7.1.2.1 立即将测定外在水分后的煤样破碎到粒度<3mm,在预先干燥和已称量过的称量瓶内称取(10±1)g煤样(称准0.001g),平摊在称量瓶中。

7.1.2.2 打开称量瓶盖,放入预先通入干燥氮气并已加热到(105~110)℃的通氮干燥箱(5.2)中,氮气每小时换气15次以上。煤干燥1.5h,褐煤和无煤

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