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GB/T 211—2007 煤中全水分的测定方法

GB/T 211—2007 煤中全水分的测定方法GB/T 211-2007 代替GB/T 211-1996 1 范围本标准规定了测定煤中全水分的试剂、仪器设备、操作步骤、结果计算及精密度。在氮气流中干燥的方式（方法A1和方法B1）适用于煤种；在空气流中干燥的方式（方法A2和方法B2）适用于煤和无煤；微波干燥法（方法C）适用于煤和褐煤。

以方法A1作为仲裁方法。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的版本。凡是不注日期的引用文件，其版本适用于本标准。

GB 474 煤样的制备方法

GB/T 19494.2 煤碳机械化采样第2部分：煤样的制备（GB/T 19494.2-2004,ISO 13909-4:2001,NEQ）

GB/T 212 煤的工业分析方法（GB/T 212-2001,eqv ISO 11722:1999,eqv ISO 1171:1997,eqv ISO 562:1998）

3 方法提要

3.1 方法A（两步法）

3.1.1 方法A1:在氮气流中干燥

定量的粒度<13mm的煤样，在温度不于40℃的环境下干燥到质量恒定，再将煤样破碎到粒度<3mm，于（105～110）℃下，在氮气流中干燥到质量恒定。根据煤样两步干燥后的质量损失计算出全水分。

3.1.2 方法A2:在空气流中干燥

定量的粒度<13mm的煤样，在温度不于40℃的环境下干燥到质量恒定，再将煤样破碎到粒度<3mm，于（105～110）℃下，在空气流中干燥到质量恒定。根据煤样两步干燥后的质量损失计算出全水分。

3.2 方法B（步法）

3.2.1 方法B1:在氮气流中干燥

GB/T 211—2007

称取定量的粒度<6mm的煤样，于（105～110）℃下，在氮气流中干燥到质量恒定。根据煤样干燥后的质量损失计算出全水分。

3.2.2 方法B2：在空气流中干燥

称取定量的粒度<13mm（或<6mm）的煤样，于（105～110）℃下，在空气流中干燥到质量恒定。根据煤样干燥后的质量损失计算出全水分。

3.3 方法C（微波干燥法）

称取定量的粒度<6mm的煤样，置于微波炉内。煤中水分子在微波发生器的交变电场作用下，速振动产生摩擦热，使水分蒸发。根据煤样干燥后的质量损失计算出全水分（见附录A）。

4 试剂

4.1 氮气（GB/T8979）:纯度99.9%，含氧量小于0.01%。

4.2 无水氯化钙（HGB3208）:化学纯，粒状。

4.3 变色硅胶（GB/T7822）：工业用品。

5 仪器设备（方法A和方法B）

5.1 空气干燥箱：带有自动控温和鼓风装置，能控制温度在（30～40）℃和（105～110）℃范围内，有气体进、出口，有足够的换气量，如每小时可换气5次以上。

5.2 通氮干燥箱：带有自动控温装置，能保持温度在（105～110）℃范围内，可容纳适量的称量瓶，且具有较小的自由空间，有氮气进、出口，每小时可换气15次以上。

5.3 浅盘：由镀锌铁板或铝板等耐热耐腐蚀材料制成，其规格应能容纳500g煤样，且单位面积负荷不过1g/cm2。

5.4 玻璃称量瓶：直径70mm，（35～40）mm，并带有严密的磨口盖。

5.5 分析天平：感量0.001g。

5.6 工业天平：感量0.1g。

5.7 干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。

5.8 流量计：量程（100～1000）mL/min。

5.9 干燥塔：容量250mL，内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。

6 样品

6.1 煤样

粒度<13mm的全水分煤样，煤样不少于3kg；粒度<6mm的煤样，煤样不少于1.25kg。

6.2 煤样的制备

6.2.1 粒度<13mm的全水分煤样按照GB474或GB/T19494.2的规定制备。

6.2.2 粒度<6mm的全水分煤样，用破碎过程中水分无明显损失的破碎机将全水分煤样次破碎到粒度<6mm，用二分器缩分出不少于1.25kg煤样，装入密封容器中。

1）1） “水分无明显损失”是指破碎后的煤样全水分测定结果与破碎前的测定结果比较，经t检验无显著性差异，或虽有差异，但置信范围很小。

GB/T 211—2007

6.3 在测定全水分之前，应先检查煤样容器的密封情况。然后将其表面擦拭干净，用工业天平称准到总质量的0.1%，并与容器标签所注明的总质量进行核对。如果称出的总质量小于标签上所注明的总质量（不过1%），并且能确定煤样在运送过程中没有损失时，应将减少的质量作为煤样在运送过程中的水分损失量，计算水分损失百分率，并按7.3所述进行水分损失补正。

6.4 称取煤样之前，应将密封容器中的煤样充分混合少1min。

7 测定步骤

7.1 方法A（两步法）

7.1.1 外在水分（方法A1和A2，空气干燥）

在预先干燥和已称量过的浅盘内称取<13mm的煤样（500±10）g（称准0.1g），平摊在浅盘中，于环境温度或不于40℃的空气干燥箱中干燥到质量恒定（连续干燥1h,质量变化不过0.5g），记录恒定后的质量（称准0.1g）。对于使用空气干燥箱干燥的情况，称量前需使煤样在试验室环境中重湿度平衡。

按式（1）计算外在水分：

式中：

Mf——煤样的外在水分，用质量分数表示，%；

m——称取的<13mm煤样质量，单位为克（g）；

m1——煤样干燥后的质量损失，单位为克（g）。

7.1.2 内在水分（方法A1,通氮干燥）

7.1.2.1 立即将测定外在水分后的煤样破碎到粒度<3mm，在预先干燥和已称量过的称量瓶内称取（10±1）g煤样（称准0.001g）,平摊在称量瓶中。

7.1.2.2 打开称量瓶盖，放入预先通入干燥氮气并已加热到（105～110）℃的通氮干燥箱（5.2）中，氮气每小时换气15次以上。煤干燥1.5h,褐煤和无煤

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