美国博勒飞Brookfield 碳纤维纺丝原液粘度测定

       碳纤维（Carbon Fiber）是一种含碳量为 90%以上的新型纤维材料，既具有碳材料固有的特性，又兼具纤维的柔软性。目前，可以制备碳纤维的材料包括聚丙烯腈、沥青、粘胶纤维和聚酞亚胺等。碳纤维具有诸多的优异性能，包括高强度、高模量、线膨胀系数小、低密度、低电阻、抗疲劳、抗腐蚀、耐高温、耐化学辐射等。碳纤维材料被广泛的应用在航空航天、国防**、体育休闲用品、油田钻探、风力发电、汽车构件及土木建筑等领域，尤其是某些对强度、模量、抗疲劳特性等有严格要求的产品，应用更为广泛，是我国重点发展的战略型新兴材料，被喻为“黑色黄金”。

      高品质原丝是生产高性能碳纤维及其复合材料的前提和基础。制备高性能的碳纤维原丝，必须注意对聚合反应工艺过程的控制以获得具有合适的流变学性能的纺丝原液。碳纤维共聚物浓溶液的可纺性、纺丝稳定性、纺丝*佳工艺条件以及纤维质量控制都与原液的流变性能密切相关。粘度可作为反映碳纤维纺丝液流变性能的重要指标，直接体现纺丝液质量的好坏以及纺丝液的运动速度：粘度过高, 纺丝液的流动性差, 脱泡困难, 纺丝时易产生毛丝、断头, 影响溶液的可纺性，纺丝所得的碳纤维原丝强度低,性能不稳定；粘度太低, 则难以成形。

     大量的研究和实践表明，在碳纤维纺丝原液的聚合反应工艺中，纺丝原液的*终粘度及流变学特性与诸多因素相关，如：聚合物的分子量及浓度、聚合反应的时间及温度、引发剂的种类及浓度、投料浓度、系统真空度等。在纺丝工艺中，为了提高纺丝原液的可纺性，不仅要选择性能合适的纺丝液，而且要保证喷丝孔结构和基础环��的均匀性和稳定性。因此，在碳纤维原丝的生产工艺中，必须注意对纺丝液粘度及流变学特性的控制，通过优化和改进制备工艺，以获得高质量的碳纤维原丝。

    使用美国博勒飞Brookfield DV2T锥板粘度计+美国博勒飞Brookfield TC-650 AP循环水浴系统（如图1所示）测量1种碳纤维纺丝原液（用户提供）在不同剪切率条件下粘度的变化情况。分析剪切速率对碳纤维纺丝液表观粘度的影响情况，并确定碳纤维纺丝液的粘度测试方法。

       美国博勒飞Brookfield TC-650AP水浴循环系统用于控制样品温度，Rheocalc T软件连接主机，进行程序编辑及数据采集，绘制粘度变化曲线。测试数据及分析结果详见下图2。

       根据粘度计操作手册调节锥板粘度计的转子与样品杯之间的间隙，然后吸取一定量的纺丝液于锥板粘度计的样品杯中，连接粘度计主机和水浴循环系统，设置测试温度为25℃。使用Rheocalc T软件编辑剪切率扫描程序，待样品温度稳定后开始粘度测试。根据图2 的结果可知，在测试温度恒定的条件下，当剪切率由2 1/S增加30 1/S时，该样品的表观粘度由120120 cP下降至45220 cP，具有剪切变稀的特性，属于典型的非牛顿流体。

        在确定碳纤维纺丝液表观粘度的测试方法时，应通过调节转子及转速（或剪切率），使粘度计的扭矩读数在10% - 90% 之间（中高扭矩为佳），以获得稳定且准确的粘度测试结果。根据图3可知，该样品在进行剪切率扫描测试时，在剪切率为10-20 1/S，扭矩读数约为40-60%之间，可以该剪切率区间作为该碳纤维纺丝液的粘度测试条件。此外，为了获得具有重现性的测试结果，必须确保测试条件的一致性（粘度计机型、转子编号、转速或剪切率、温度、测试时间、样品量等）。

        锥板粘度计测试所需样品体积仅为0.5-2.0 mL（具体的样品量与所使用的转子型号相关），特别适用于微量样品的粘度测试，可有减少碳纤维原液的消耗；锥板粘度计使用锥形转子及配套的样品杯，可以计算精准的剪切率和剪切应力，得到粘度；由于样品量很少，可实现快速恒温，有效提高测试效率。TC-650 AP循环水浴系统的控温精度可达0.01℃，为粘度测试提供准确及稳定的温度条件。

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