1 概论
根据物理化学的定义,物质的熔点是指该物质由固态变为液态时的温度。在有机化学领域中,熔点测定是辨认物质本性的基本手段,也是纯度测定的重要方法之一;在分析领域,用户可以通过物质的熔点来间接地检测物质的纯度,因为物质的纯度不一样,表现出的熔点也不一样。因此,熔点测定仪在化学工业、医药研究中占有极其重要的地位,是生产**、香料、香精、染料、塑料原料及其它有机晶体物质的必备仪器。
目前就熔点的测量方法而言,可以分为两类:一类是采用毛细管法测量物质熔点,对应的行业标准是《JJG_701-1990_毛细管法熔点测定仪检定规程》;另一类是热台法,对应的行业标准是《 JJG 463-1996 热台法熔点测定仪检定规程 》。因而这就引申出熔点仪的分类,从应用层面讲熔点仪主要分为两大类:一种是能够自动检测的微机熔点仪,另一种是需要人为参与的目视熔点仪;两种熔点仪特点各异,分别有着自己的应用场景。
2 微机熔点仪原理
微机熔点仪是采用毛细管法测量物质熔点,基于的事实是:物质在结晶状态时反射光线(不透光),在熔融状态时透射光线。因此,随着温度的升高物质在熔化过程中会产生透光度的跃变。微机熔点仪即是采用光电检测的原理,一方面通过精准的控温算法控制炉温按照预设的升温速率往上升,同时另一方面又实时地监控光电传感器输出的光信号,通过光电传感器接收光信号的强弱来反映物质状态的变化,然后根据透光度和温度的关系实时地描绘函数曲线,该曲线即是反映物质熔化特征的曲线,俗称熔化曲线,如图 1所示。获得了物质的熔化曲线,仪器即可以根据熔化曲线的特征自动识别物质的形态并准确判断出物质的初熔点和终熔点。通常中**微机熔点仪大都采用高分辨率的液晶显示屏,不仅能够设置测量参数和显示测量结果,而且还能够实时地显示熔化曲线,使用户对测量的过程一目了然,方便用户对测量的有效性做出判断,使用极为直观、方便。
图1 光电检测原理
由于微机熔点仪采用的是毛细管法和光电检测的原理,所以如果用户想采用微机熔点仪来进行物质熔点的测量,被测物质必须要满足两个条件:
1.
被测物质要能够研磨成粉末,装到毛细管里,通常毛细管的规格是:内径1.0mm、外径1.4mm、长度80mm,所以对被测物质有一定的颗粒度要求,颗粒太大装不进毛细管,则无法测量;
2.
被测物质熔化后必须要具有一定的透光性,不太适合用于物质熔化后颜色很深、透光性差或者不透光的场景,因为检测的光信号太弱,极易造成测量误差甚至是熔点的误判而导致错误的测量结果;
微机熔点仪具有操作简单方便、测量精度高,无需人工干预等诸多优点,广泛应用于药厂、食品原料、香料香精和精细化工等行业,以及高校实验室等用于材料物理属性的分析。
上海爱慧氏WRS系列微机熔点仪是倾力打造的技术精品,该系列机型采用光电检测的原理可以实时显示熔化曲线,自动判断样品的初熔点和终熔点;此外除了具有常规微机熔点仪的所有优点外,该系列机型还融入了许多爱慧氏独有的设计元素,比如爱慧氏独有的控温技术实现了炉温的“快”+“准”+“稳”的精准控制,有着近乎苛刻**的测量性能。
3 目视熔点仪原理
顾名思义,目视熔点仪采用人工观测物质形态的方式,由用户自己判断物质的初熔点和终熔点;从加热介质来分,目视熔点仪可以分为两类:
一类是采用液体加热的方式,比如以甲基硅油为介质的WRR系列目视熔点仪,这类熔点仪也是采用毛细管法测量熔点,主要是为了满足药典测量熔点的规范,广泛应用于药厂、制药等行业;不过,根据*新的药典规范,熔点的测量也可以采用金属加热的方式,相信在不久的将来,采用液体加热的熔点仪因为使用极为不方便,并且要经常更换加热液体,将会逐步淡出市场舞台;
另一类目视熔点仪是采用显微镜的方式观察样品的熔化过程,俗称显微熔点仪;该系列目视熔点仪采用金属热台作为加热介质,通常既可以采用毛细管法测量熔点,亦可以采用热台法测量熔点,如图 2所示,所以使用范围相当广泛;
根据显微镜的种类不同显微熔点仪又可以分为:单目,双目以及视频显微镜,可以满足不同用户各种层次的需求;对于可以研磨成粉末的被测物质,可以采用毛细管法测量熔点,并且可以观测熔化后颜色深透光性差的样品;对于不能研磨成粉末的样品可以切成薄片,放在盖玻片上而采用热台法测量熔点,两种方法均可获得稳定可靠的测量结果,使用范围相当广泛,弥补了微机熔点仪的不足,只是因为需要人为参与,因而使用上不如微机熔点仪方便。
显微熔点仪因为使用简单直观,测量性能稳定可靠,以及维护简单方便等诸多优点,广泛应用于有机精细化工、高分子、石蜡,尤其是橡胶原料、塑料粒子、高等院校等科研单位。可以预见在不久的将来,显微熔点仪将会是今后目视熔点仪的主流。
X-6BR+熔点图像分析仪是爱慧氏仪器设计的极有代表性的目视熔点仪。该款熔点图像分析仪既可以采用毛细管法,亦可以采用热台法测量样品熔点,应用领域极为广泛,此外采用毛细管法测量熔点的时候可以同时测量三个样品,大大提升了测量效率;除了具有控温细腻和极高的测量性能外,该机型还率先采用了超大的双彩屏设计,可以通过高清的视频观察熔点的变化过程,并且可以录像和回放,以及抓拍初、终熔图片自动生成测量报告,直接连接USB商务打印机打印测量报告等诸多优点,使用极为简单、方便;是对测量性能要求高,又追求**用户体验的**客户的理想之选。